Вп т б

 

405862

ОП И САН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 16.111,1972 (№ 1759847/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 26.111.1974

М. Кл. С 07с 53/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547 2.92 26(088.8) Авторы изобретения P А. Беккер, Г. В. Асратян, Б. Л. Дяткин и И. Л. Кнунянц

Институт элементоорганических соединений AH СССР

Заявитель

CI1OC0li ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЪ1Х ЭФИРОВ (x-АЛКИЛ(АРИЛ)п,Р-ДИХЛОР-ф,Р-ДИФТОРПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ

A с

0F 01-0 — с о

CF Х вЂ” С вЂ” СОС1

О,С1

Ьо

CF Х вЂ” С=СС1

1 I

Х Х

R! су 01 — с-cQQR

С1

С1,ci-с- Срх

Изобретение относится к спосооу получения новых алкиловых эфиров а-алкил (арил) -а рдихлор-P,))-дифторпропионовых кислот, являющихся промежуточными продуктами для синтеза фторсодержащих полимеров. где Х вЂ” галоид.

Предлагается способ получения алкиловых эфиров а-алкил(арил)-,п,Р-дихлор-ф,)-дифторпропионовых кислот общей формулы где R — метил, фенил;

R — алкил, заключающийся в том, что а-алкил(арил)З-хлор-1,2-эпоксиперфторпропан общей формулы

Известен способ превращения пергалоидпропена в производные кислот окнслительным хлорированием, причем предполагается, что промежуточным соединением являегся соответствующее эпоксисоединение где R имеет вышеуказанные значения;

Х вЂ” фтор или хлор, подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом в присутствии хлористого водорода и целевой продукт Bblделяют известными приемами, П. р н м е р 1. Метиловый эфир а-метил-а,(1дихлор-р,р-дифторпропионовой кислоты, В колбу емкостью 20 мл наливают 4 мл насыщенного метанольного раствора хлористого водорода и при перемешивании прибавляют 2,5 г 2-метил-1,3-дихлор-1,2-эпокситрифторпропана. Полученную смес: нагрева|от при перемешивании в течение 20 мин до 40—

25 50 С, после чего выливают в воду, органический слой отделяют, сушат сернокислым магнием и перегоняют. Получают 2,2 г (84%) целевого продукта, т. кип. 85 С/80 мм рт. ст.

Найдено, %: С 28,27; Н 2,97; Г 18,43.

30 CgHgFgCIgOg.

405862

Предмет изобретения

Составитель Л. Епишина

Техред А. Камышникова

Корректор Н, Стельмах

Редактор 3. Горбунова

Заказ 655/13 Изд. Мг 205 Т ираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 (Вычислено, % . .С 28,99; Н 2,92; F 18,35.

ИК-спектр: 1760 см — (С=О).

Спектр ЯМР "F типа АВ с центром при — 20,6 м. д. (здесь и далее внешний эталон CF>COOH). JFz Рв 162,5 гц.

Пример 2. Метиловый эфир п-фенил-а,iPдихлор-g,р-дифторпропионовой кислоты.

К 10 мл цасьпценного метанольного раствора хлористого водорода медленно при перемешивании прибавляют 7,5 г 2-фенил-3-хлор1,2-эпоксиперфторпропана, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35 — 40 С. Затем реакционную смесь выливают в воду, органический слой отделяют, сушат сульфатом магния и перегоняют. Получают 6,2 г (74 ) целевого продукта, т. кип. 110 C/5 мм рт. ст.

Найдено, %. С 44,85; Н 3,05; F 14,63.

С оНв Е гС1гОг.

Вычислено, в/о. С 44,62; Н 2,99: F 14,11.

ИК-спектр: 1760 см- (C=O).

Спектр ЯМР вF типа АВ с центром при — 20,6 м. д. J 162,5 гц.

l0 Способ получения алкиловых эфиров а-алкил(арил)-а,Р-дихлор - Ц - дифторпропионовых кислот, отличающийся тем, что я-алкил (арил) -3-хлор - 1,2 - эпоксиперфторпропан подвергают взаимодействию с соответствующим

lS спиртом в присутствии хлористого водорода и целевой продукт выделяют известными приемами.