Способ получения 2,2-бис-(дифторамино)пропилтрифторацетата

 

V нтн,. — >:. пческЯ@ (ОП И ДНИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ фд@дмотюьЯ МЯ р Д

С Е

Союз Советских

Социалистических

Респубпик (») 49644 9

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено29.11.71 (21) 1719841123 4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02 76Бюллетень РА 7 (45) Дата опубликования описания 09.04.76

2 (51) М. Кл. С 07 С 87/22

Государственный номнтет

Совета Инннстров СССР по делам нэооретеннй н отхрытнй (кЗ) удК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Фокин, Ю. М, Косырев, Е. И. Точилина и В. И, Шевченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(ДИФТОРАМИНО)-ПРОПИЛТРИФТОРАЦЕТАТА

Изобретение относится к способу получения 2,2-бис-(дифторамино)-пропилтрифтор.ацетата, который применяется в качестве специфического растворителя и исходного продукта в синтезе ряда новых дифтораминос одержащих зешеств.

Известен способ получения 2,2-бис-(дифторамино)-пропилтрифторацетата при взаимодействии производных трифторацетата, например ацетонилтрифторацетата, и дифтор- )0 амина в присутствии концентрированной серной кислоты в вакууме прн-80оС. Выход целевого продукта 40%.

К недостаткам известного способа относятся невысокий выход целевого продукта, 1Ь проведение процесса при низкой температуре и в вакууме.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве производного трифторацетата использовать пропаргилтрифторацетат и процесс весги в присутствии фторсульфоновой кислоты Ifpff 0-20 С, Выход пелево t> продукта 60>" 1.

Il р и ff е р. В колбу, снабженную механическойй > I I(1 I IKI>H> f if) Ifft t III:ll .1 xf> >оп п>(ь- 25 ником, газоподводяшей трубкой и капельной воронкой, вводят 8,2 г (0,054 моль) пропаргилтрифторацетата в 15 мл метиленхлорида, при 0-5сС и интенсивном перемешивании вводят 0,162 моль газообразного дифторамина, затем по каплям добавляют 3 мл фторсульфоновой кислоты, перемешивают 1 час при 0-5оС и 2 час при комнатной температуре, Продувают реактор азотом, выливают реакционную массу в ледяную воду, выпавшее масло отделяют, сушат и rteperaняют. Получают 8,2 г (60%) 2,2-бис-(дифторамино)- пропилтрифторацетата, т. кип.

62-63 С/50 мм рт, ст.; yy 1,3442; с1

1,511, Найдено %: C23 09; Н 1,8 < g 11,23;

g 47,58; MR 36,08.

СнНв ОаР Яа

Вычислено,%: С 23,27; Н 1,95; 8 1 0,8. .>, о 51,53; МВ 36,18.

ЯМР-спек rp У 19,:.,д,; — 07, l (снпnIer N P >, ЛМР,пек гр Н, м,п,: -- ., 7 ((Н ); — 1,8 ((На).

Формула изобрет ниц

Способ получения 2,2био- (дифторамино)-пропилтрифторацетата на основе производных трифторацетата и дцфтораминв в присутствии кислоты и при охламщении с последующим выделением целевого продукта изьi:стшЛИ слово(зом о т л и ч а ы iiL > ; if с я TOM что, с цепью увеличения выхода целевого продукта и упрошениа технологии процесса, в качестве производного трифторацетата используют пропаргилтрифторацетат

: и процесс ведут в присущ:твин фгорсульфо; новой кислоты при 0-20оС.

Составитель Т, Власова

Редактор Т. Шарганова Техреду. Лугсвая Корректор 3. Файта:, Заказ 136. Тираж, 578 Подписное

0НИИПИ Говударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д. ц, 5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, l.o l.