Способ получения формилакриловойкислоты
<»> 432l76
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 28.09.68 (21) 1275668 23-4 (51) сЧ. Кл. С 07с 59/28 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 15.10.74
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изоеретений и открытий (53) УДК 547.481.07 (088.8) с
1 (72) Авторы изобретения
В. А. Смирнов, В. И. Мильман и О. Б. Краянский
Новочеркасский политехнический институт им. Серго Орджоникидзе и Красноярский политехнический институт (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛАКРИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения формилакриловой кислоты.
Эта непредельная альдегидокислота относится к числу ценных мономеров промышленности пластмасс. Однако промышленных способов получения формилакриловой кислоты в настоящее время не имеется. К числу известных лабораторных способов относится окисление фурфурола перекисью водорода в присутствии в качестве катализатора пятиокиси ванадия. Способ отличается большой трудоемкостью и плохой воспроиз води мостью результатов.
Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение выхода формилакриловой кислоты.
Для достижения цели фурфурол подвергают электрохимическому окислению на электродах из двуокиси свинца в среде минеральной кислоты, например серной, при анодном потенциале 1,5 — 1,56, 15 — 60 С и соответственно концентрации фурфурола 0,6 — 0,2 моль/л.
Желательно процесс вести при количестве тока, приходящемся на 1 моль фурфурола, равном 125 — 140 а/час.
Предлагаемый способ получения формилакриловой кислоты отличается простотой, хорошей воспроизводимостью результатов и высоким выходом формилакрсиловой кислоты по веществу, достигающим 80%. Характерной особенностью процесса для получения максимального выхода формплакриловой кислоты является необходимость строгого соответствия температурного режима и концентрации фур5 фурола в электролите. Так, при 35 С оптимальная концентрация фурфурола в электролите составляет 0,45 моль/л, а при 60 С она должна быть снижена до 0,25 моль/л. Для получения максимальных выходов формилакриловой кислоты необходимо через электролит пропустить 125 — 140 а/час на 1 моль фурфурола.
Сутцность предлагаемого способа получения формилакриловой кислоты из фурфурола электрохимическим методом изложена в примере.
Пример,В анодное пространство термостатированного электролизера помещают
150 мл 1,ОН. серной кислоты и 6,5 мл свежеперегнанного под вакуумом фурфурола. В керасмический сосуд, служащий диафрагмой, помещают свинцовый катод и заливают 1,0 н. серную кислоту. Анод цилиндрический из двуокиси свсинца (S=62 слР). Электролиз про25 водят в течение 2,4 час при температуре 35 С, плотности тока 0,06 а/см2 и концентрации
0,40 моль/л.
iB результате определения формилакриловой кислоты было установлено, что содержание последней в электролизате составляет
412176
Составитель Н. Токарева
Техред 3. Тараненко
Редактор Л. Мазуронок
Корректор А. Дзесова
Заказ 1217/210 Изд. Ае 396 Тираж 518 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
0,32 моль/л, что составляет 80% от количества взятого фурфурола.
Предмет изобретения
1. Способ получения формилакриловой кислоты окислением фурфурола, отличающий ся тем, что, с целью упрощения процесса, фурфурол подвергают электрохимическому окислению на электродах нз двуокиси свинца в среде минеральной кислоты, например серной, при анодном потенциале 1,50 — 1,55 в, 15 — 60 С и соответственно концентрации фурфурола О,G—
0,2 люль/л с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2..Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, процесс ведут при количестве тока, приходящемся на 1 моль фурфурола, равном 125 †1 а/час.
