Патент ссср 415038
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскии
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.1I 1.1972 (№ 1759891/23-4) с присоедтенвнием заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 15.II.1974. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 8Х11.1974.
М, Кл. В Olj 11/38
Государатаенный комитет
Совета Министров СССР ра делам изобретений и открытий
УДК 66.097.3(088.8) Авторы изобрете!ния
Х. А. Черчес, С. С. Становая, А. С. Костыгов и В. И. Зиндер
Белорусский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ
ПРОИЗВОДСТВА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получени1! катализатора для производства ядиииновой кислоты путем окисления растворов циклогексяноня молекулярным кислородом
Известен способ получения катализатора для производства адипи новой кислоты, зяключаюгцийся во взаимодействии органичесКНх кислот с соединениям!1, содер>кагцимп один из катионов следуюгцих металлов; М(,, К,Са,ZI, Pd,Ag, Cd, U.
Однако иа этом катализаторе кроме целевого продукта — — ядипиновой кислоты образу!отся также другие кислоты: в-оксикяпроновяя, валериановая, глутаровая и др. Это затрудняет очистку ядипииовой кислоты и они>кает ее выход, который достигает не более 80% от теоретически возможного.
С целью повышения выхода целевого продукта прсдл ага !от способ, отличякнцийся от известного тем, что катализатор приготавливают из солей цсрия, предпо1тителы!о азотнокислого церия, и фракции синтетических жирHhlx кислот с числом углеродных атомов
6 — 10.
Реакционную смесь (100 вес. ч,, синтетических жирных кислот в 100 вес. ч. дистиллированной воды) нагревают до 40 С и зя!см при перемешиваснии прибавляют к ней по частям
40%-ный раствор едкого калия до рН, равного 7.
lIo окон!ниии Flpollpcc;1 омылсния к смеси, охлаждвинои:1о 20"С, добавляют при исремешивании рассчитанное количество азотиокислого церия (зякисиого). Выпавн!ий осадок
5 отделяют промывают водой, затем этиловым спиртом (или другим раcãnoðè>åëåм) и сушат под o!cxшитслезь или в в!!к уме.
Предлагаемый способ позволяет получить катализа 01? д. 1 Я 11pÎllcсся 01IIlc, 1 вн и Я 13 11ст130
10 ров циклог< кс;!поня молекулярным кислородом с выходом ядипииовой кислоты 90 — 92% (от теоретического).
Г1 р и м с р 1. В чстырсхгорлуlо колбу, снабженную Обр;1тиым холодильиико I, гермомет15 ром, мешалкой и дслигельиой воронки!1, вносят 100 вес. и. дисп!ллировяиной воды и 100
I3cc. и. с1) 1? !! кц1! и с !1 ll стических ?K II p f1 I lx кислот, содержягцсй кислоты, %: капроновую 1,6; эня1ггову!о 18, ; кяприлоную 20,0; пс.>яргоио20 вую 11,5; к!1ир!!ио!3310 10,2. Сз!Огь ияг1свяют ия водяной бяис до 40"C и ири псрсмсшивяиии Ilpll указ!!иной температуре добавляют
40 % -Fl hi!I ряств01? с IK01 0 к я, 111?I д0 pI I, p 113иого 7.
25 Рс",IIöèoííóIO смесь охляждя10т до 20 C II добя иляlот и иес!! по 1яст!! и О, 1 M p0c I !30 р язотиокислого цсрия (з1!кисиого) до прскрягцсиия выпадения осадка (проба ня полноту ос;!ждния). Выпявшу1о смесь церисвых солей ук 130 занных выше кис,lol отделяют от раствора, промывгиот трижды водой и этпловым спиртом, и затем сушат над серной кислотой.
1!олучснный катализа rop предстваляст собой более мслкокрист, t.tè÷åñêîå вещество с т. пл 110--125 С. Выход ка r;>ëèзатора 99% (от тсоритичсского) .
П р н м с р 2. 1ОО все. ч. цпк. огсксанона (мар.л «и >) постепенно при псрсмсшнвалши вводят в раствор смеси солей цсрия сннтсгичсских жирных кислот (0,3 всс. ч, смеси co,ê é церия сн нтстичсских жирных кислот в 50 вес. ч. уксусной кислоты).
Окисление прово jHT молекулярным кис. Ioродом при 80 — 100 C в течение 3 час. Выход адипиновой кислоты 92 % (от теоретического) 4
После первой кристаллизации из воды адппиновая кислота имеет т. пл, 151 С. Содержание основного вещества 99,4%.
5 Предмет изобретения
Способ получения катализатора для производства адипиновой кислоты путем взаимодействия органической кислоты с соединени10 ем металла, отл ич а ю щи йся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве исходных реагентов берут соль церл|я, предпочтительно азотнокислый церий, и фракцию синтетических жирных кислот с чис15 ло>м углеродных атомов от 6 до 10.
Составитель Т. Табасаранская
Редактор Л. Новожилова Техред Г, Васильева Корректор Н. Торкина
Заказ 140 /4 Изд. № l259 Тираж 651 Подписное
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Мнннстрог> СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5 по делам изобретений и открытий
Типография, пр. Сапунова, 2
