Патент ссср 415562
Всеоо н=знм-.
1 Ф аатентно-техн: ческва
1 бнблнотена МБА
СПИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ—
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29. ill.1971 (№ 1637916/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 20Л 1.1974
М. Кл. б 01п 25/12
С Olf 11!46
С Olb 25/26
Государстееииый комитет
Совета й1ииистрое СССР по делам изобретеиий ч открытий
УДK 543.77:553.641 (088.8) Авторы изобретения
Б. A. Копылев, B. Л. Варшавский и иностранец
Лам Тхань Дань (1Ожн ый Вьетнам) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧЕРАЗЛОЖЕННОГО ПРИРОДНОГО
ФОСФАТА В ПОЛУГИДPATE СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ
Изобретение относится к технике аналитического контроля производства фосфорной кислоты сер нокислотным разложением природных фосфатов.
Известен способ определения содержания неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция, включающий предварительную обработку исходного материала раствором серной кислоты и последующий анализ твердого остатка на пятиокись фосфора одним из известных методов. Однако этот способ не позволяет оценить долю фосфатионов, внедренных в кристаллическую решетку сульфата кальция, и соответственно действительную степень разложения исходного фосфатного сырья.
Цель изобретения — раздельное определение содержания пер азложе нного природного фосфата и фосфатионов, захваченных в кристаллическую решетку полугидрата. Для этого предлагают обрабатывать отмытый осадок полугидрата сульфата кальция так, что захваченные в кристаллическую решетку фосфатионы переходят в раствор, а неразложившийся природный фосфат остается в осадке.
Это достигается гидратацией полугидрата сульфата кальция до образования гипса в водных растворах 0,05 н. Н2$0и, содержащих
5 — 10 вес.% сульфатов натрия, калия или аммония.
Для перевода в жидкую фазу фосфатионов, захваченных в кристаллическую решетку полугидрата, необходим достаточно полный его фазовый переход в дигидрат сульфат кальция — гипс (на 95 — 95% и более).
В присутствии сульфатов щелочных металлоB резко замедл:Iåòñë взаимодействие частиц неразложенного апатита с серной кислотой, что позволяет определять содержание нераз10 ложенного природного фосфата в полугидрате с. погрешностью (за счет растворения неразложенных зерен апатита во время гидратации) менее 0,1 абс. .
Пример. Навеску сухого отмытого полу15 гидрата, взятую с точностью до четвертого знака после запятой, вносят в коническую колбу с 5 -i*ым раствором сульфата натрия в 0,05 и. Н 5О; (р Н 2,1 — 2,5) . Соотношение
Ж:Т в суспензш должно составлять 10:1—
20 15: 1. Например, »а 3,1210 г полугидрата следует взять 45,0 г раствора. Колбу с раствором встряхивают в течение 2 час, после чего оставляют стоять при комнатной температуре на 10 — 20 час в зависимости от степени ста25 бильности полугидрата.
Одновременно для наблюдения за ходом гидратации приготавливают контрольную пробу. Если размер сростков кристаллов полугидрата превышает 60 — 80 мк, то перед
30 внесением в раствор гидратацпи пробы из415562
Составитель В. Варн авсхий
Техред Т. Ускова Корректор Т. Гревцова
Редактор Л. Новожилова
Заказ 1825/8 Изд. M 1263 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 мельчают в фарфоровой ступке до крупности не более 40 — 50 м к.
Гидратацию проводят до степени перехода в гипс, равной 95 — 100%. При визуальном наблюдении с помощью поляризацнонного микроскопа это соответствует отдельным кристаллам и сросткам полугидрата на фоне массы кристаллов гипса.
По окончании гидратации суспензию полностью переносят на бумажный фильтр («белая лента») и отделяют осадок от жидкой фазы. Осадок на фильтре 4 — 5 раз промывают теплой дистиллированной водой. Оставшиеся на стенках колбы частицы осадка тщательно смывают на фильтр.
Фильтр с промытым осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают
100 мл 20%-ной соляной кислоты и встряхивают до распадения фильтра на волокна.
Колбу нагревают до кипения раствора в течение 20 мин, охлаждают, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы, после чего определяют содержание Р20з, отнесенное к навеске исходного полугидрата, любым известным методом (весовым, фотоколориметрическим) .
Найденное содержание Р20з в процентах соответствует содержанию неразложенного Р20з в исходном полугидрате сульфата кальция (Р2Ознеразл.) .
Зная по предварительным определениям содержание в исходном полугидрате общей и водорастворимой форм Р О5, можно вычислить содержание Р Оз в виде захваче1шых в кристаллическую решетку фосфатионов, %.. где Р Оззаха содержание Р20„.- в виде захзаченных фосфатионов, Р Оз,п,„— содержание общей Р20з, Р20;„,р„, — содержание Р20п в виде неразложенного природного фосфата;
P 05„„— содержание водорастворимой
РяОз.
Фактическую степень разложения фосфатного сырья можно определить rio известной формуле, используя найденное содержание
ТО неразложенного природного фосфата в полу. гидрате сульфата кальция:
Сг-Р О; поп ос. где Кразл — степень разложения фосфатного сырья, %, Cr — гипсовое число, т. е. выход сухого полугидрата на единицу веса фосфата, в случае апатитового концентрата Сг = 1,4;
РзОзфос — содержание Р20; в исходном природном фосфате, %.
Предмет изобретения
Способ определения неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция, полученном, например, при производстве экстракционной фосфорной кислоты полугидратным методом, включающий предварительную обработку исходного материала раствором серной кислоты и последующий анализ твердого остатка на пятиокись фосфора одним из известных методов, отличающи йс я тем, что, с целью раздельного определения неразложенного природного фосфата и фосфатионов, захваченных в кристаллическую решетку полугидрата, используют раствор серной кислоты, содержащий сульфаты щелочных металлов или аммония в количе40 стве 5 — 10 вес. /о.
