Патент ссср 417428
ОПИСАНИЕ
Л ЗОБ РЕТИН И Я
Союз Советскими(Социалистических
Распубпик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТЗУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.71.1972 (№ 1803491/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.02.74. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 06.08.74
Гасударственный комитет
Соната Министров СССР ле делам изпорвтений и аткрвпий
Авторы изобретения
Р. И. Пыркин. И. В. Галяметдинова и Я. А. Левин
Институт органической и физической химии им. A. Е. Арбузова
АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОВ 1,1-ДИАЛКИЛ4-ОКСО-4-АЛ КОКСИ-4-ФОСФАП И П ЕР ИДИ НИЯ
Изобретение относится к области получения циклических производных фосфора, а именно к способу получения галогенидов 1,1-диалкил4-оксо-4-алкокси-4-фосфапиперидиния общей формулы где R, 14 и Rg алкил, Х вЂ” галоген.
Эти соединения могут представлять интерес как исходные для модификации полимеров и полупродуктов в тонком органическом синтезе.
1-алкил-4-оксо-4-алкокси-1,4-азафосфорипан подвергают взаимодействию с галоидным алкилом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно проводить при температуре 30—
100 С. Выход 89 — 97%, Согласно способу 1-алкил-4-оксо-4-алкокси1,4-азафосфоринан формулы где Ri и R3 — алкил, подвергают взаимодействию с галоидным алкилом формулы RgX, где Rq — алкил, Х вЂ” галоид.
Пример 1. Смесь 3,1 г (0,016 г-моль) 1этил-4-оксо-4-этокси-1,4-азафосфоринана и
5 5,0 г (0,03 г-моль) иодистого этила нагревают
2 час прп 60 С. Избыток иодистого этила отгоняют и перекристаллизацией кристаллического остатка из бутанола получают 5,42 г (97% ) иодистого 1,1-днэтил-4-оксо-4-этокси-410 фосфапиперидиния с т. пл. 188 С.
Найдено, %: P 9,05; N 4,07; J 33,30.
СдH4JN02P..
Вычислено, %: P 8,96; N 4,05; J 36,4.
Пример 2. Аналогично указанному в при15 мере 1 из 1,8 г (0,0105 r-моль) 1-метил-4-оксо4-этокси-1,4-азафосфоринана и 3,2 r (0,019 гмоль) иодистого этила получают 3,3 r (97%) иодистого 1-метил-1-этил-4-оксо-4-этоксп-4фосфапиперидиния с т. пл. 209 С.
20 Найдено, %: P 9,38; N 4,21.
CgH(gJNOgP.
Вычислено, %: P 9,32; N 4,20.
Пример 3. Аналогично указанному в примерах 1 и 2 при нагревании 1,2 г (0072 г-моль)
25 1-метил-4-оксо-4-метокси-1,4-азафосфоринана и
2,3 г (0,013 г-моль) иодистого этила получают
2,1 г (89% ) иодистого 1-метил-1-этил-4-метокси-4-фосфапнперпдиния с т. пл. 195 С.
Найдено, %: P 9,92; N 4,57.
30 свн„JNO P.
Вычислено, %.. Р 9,72; N 4,38.
417428
11рс,-.мет изооретен и я
R CHz — СН к гон,х
В СН вЂ” Снт О
Г !!
Соста»нтел> М. Макаров
Корректор Н. Аух
Редактор Г. Тимофеева
Текред Г. Васильева
Заказ 1563/5 Изд. ¹ 1327 Тираж 506 Г!Одписиое
ЦИИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, )1 -35, Ра>инская наб., д. 4/5
Типография, нр. Сапунова. 2
1. Сш>соб> получения галогенидов 1, I-диа",кнл-4-оксо-4-алкокси-4-фосфапиперидипия обн.;ей формулы где H>, H и R3 — алкил, Х вЂ” галоген, отлич а ю шийся тем, что 1-алкил-4-оксо-4-алкоксн-1,4-азафосфоринан подвергают взаимодействию с галоидным алкилом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отл ич а ющийс я тем, что процесс проводят при температуре 30— ! 00 С.
