Патент ссср 417715
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
417715
Союз Советских
Социал истииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23Х.1972 (¹ 1788969/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 2811.1974. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 26Х11.1974
М Кч G 01п 5/00
С 08g 37/08
Государстаеииый комитет
Совета Иииистроа СССР по делам изооретений и открытий
УДК 543:678.012 (088.8) Авторы изобретения
Ю. А. Фельдман и В. Н. Кондратьева
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ CTEIIEHN ОТВЕРЖДЕНИЯ
ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДHblX СМОЛ И ИХ КОМПОЗИЦИЙ = 100 — х
10000 п
Изобретение относится к области определения степени отверждения полимерных материалов, а именно к способу определения степени отверждения фенолоформальдегидных смол и их композиций.
Известен способ определения степени отверждения фенолоформальдегидных смол и их композиций, заключающийся в том, что образцы отвержденного вещества измельчают до порошкообразного состояния, сушат в течение
18 час над серной кислотой и экстрагируют ацетоном (12 — 14 час) с последующей отгопкой ацетона, сушкой и взвешиванием экстракта. Относительный выход растворимых компонентов оценивают по формуле где а — вес экстракта, г;
q — навеска пробы, r.
Степень отверждения смолы вычисляют по формуле
Недостатком данного метода является длительность, повышенная трудоемкость и ограниченная применимость, так как предполагается полное (100%-ное) растворение смол в неотвержденном состоянии.
Цель изобретения — сокращение времени определения, повышение достоверности результатов, уменьшение трудоемкости и улучшение условий труда.
Для этого предлагается способ определения степени отверждения, заключающийся в том, что одновременно берут образцы двух типов: в исходном (нео.вержденном) состоянии смолы или композиции и в состоянии после их отверждения по определенному температурно10 временному режиму.
Образцы двух типов изготавливают в виде тонкого (до 1 Mì толщиной) слоя илп пластинки, не требующих измельчения, сушат в термостате 2 час при 60 — 80 С, а далее вы15 держивают в течение одного и того же предельного времени при наибольшей допустимой температуре отверждения с последующим охлаждением и взвешиванием. После этого определи|от относительные предельный (ср:, „% )
20 и остаточный (ср.„„, %) выходы летучих продуктов сшивки соответственно из предварительно неотвержденных и отвержденных образцов.
Величины р, „и р,, определяют по форму"5 лам где Лб„— потеря веса образца исходной
30 смолы, г;
100!4
G ф — л " ло .10pо. л.п
Предельные параметры выдержки при определении степени отверждения
Физические показатели отверждения
Образец смолы
Остаточный выход летучих, о 1, 0
Предел ьный выход летучих, е л.пч %
Время т, Температура, С
Степень отверждения,% час
180
21,1
100
180
21,1
1,7
Предмет изобретения тл.п
Составитель Л, Борисенко
Техред 3. Тараненко
Корректор Н. Аук
Редактор К. Вейсбейн
Заказ 1713/14 Изд. № 1348 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
G — вес образца исходной смолы, г; где Лб, — потеря веса образца отвержденной смолы, г, за счет удаления из нее летучих продуктов сшивки.
Жидкий бакелит марки
БЖ-4 по ГОСТУ 4559 — 71 в виде тонкого слоя
Образец той же смолы после отверждения при 150 С в течение 1 час при атмосферном давлении
Из данных таблицы следует, что степень отверждения жидкого бакелита при 150 С в течение 1 час при атмосферном давлении составляет по отношению к предельным условиям отверждения 92%.
Способ определения степени отверждения феполоформальдегидных смол и их композиций, выделяющих при поликонденсации 3КВНмолекулярные количества летучих продуктов, основанный на низкотемпературной сушке и взвешивании образцов, отличающийся тем, что, с целью уменьшения трудоемкости и улучшения условий труда, степень отверждения определяют по количеству летучих, выделившихся из воздушно-сухих образцов неиз вестной степени отверждения и той же смолы
Степень отверждения определяется по формуле
В таблице приведен пример применения предлагаемого способа при определении степени отверждения жидкого бакелита марки
bSK-4. или композиции в исходном состоянии при одновременном термостатировании их при температуре, на 30 — 50 С меньшей температуры начала деструкции отвержденной смолы, в течение времени, необходимого для прекращения изменения веса, и рассчитывают по формуле
20 где ф — степень отверждения; грл„— относительный предельный выход летучих продуктов сшивки из образов смолы или композиции, взятых в неотвержденном состоянии; срл, — относительный выход летучих из взятых в отвержденном состоянии образцов той же смолы или композиции, степень отверждения которых необходимо определить.
