Способ приготовления полифункциональногокатализатора

 

3, ) ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 427730

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.08.72 (21) 1 819638/23-4 (51) М. Кл. В Olj 11/34 с присоединением заявки №

Государственный намитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.05.74, Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 04.10.74 (53) УДК 66.097.3 (088,8) (72) Авторы изобретения

А. К. Хасанов, И. Кадыров, P. Х. Юлдашев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО

КАТАЛ И ЗАТО РА

Изобретение относится к области производства катализаторов для гидрогенизационных процессов.

Известен способ приготовления полифункционального катализатора для процессов гидрирования, гидроизомеризации, изомеризации углеводородов путем нанесения на носитель в качестве активной фазы окислов металлов.

Однако этот способ не позволяет предотвратить отравление активных центров катализатора галоидными солями, образующимися в процессе его приготовления и термообработки, что приводит .к снижению активности катализатора.

Цель изобретения состоит в .разработке способа приготовления полифункционального катализатора высокой активности, стабильности и предотвращения отравления активных центров катализатора при его приготовлении и термообработке.

В качестве активной фазы берут 0,5—

85,0 вес.% металлов V †VI групп, в малярных отношениях 0,1: 11,0 —:15,0: 1,0; 99,5—

15,0 вес.% галогенсодержащей окиси алюминия и активатора галоида — 0,1 — 48,1 вес.% от веса окиси алюминия.

На катализаторе, приготовленном по предлагаемому способу, выход циклогексана и метилциклогексана при гидрировании бензола и толуола составляет более 99 вес.%, а при гидроизомеризации указанных углеводородов в пятичленные нафтены — 74 вес.%. Температура застывания фракции дизельного топлива при гидроизомеризации указанных углеводо5 родов в пятичленные нафтены — 74 вес. %.

Температура застывания фракции дизельного топлива при гидроизомеризации высокосернистой нефтяной фракции составляет ниже—

35 С. Кроме того, предложенный способ по10 зволяет упростить технологию приготовления катализатора, исключить применение растворителей и высвободить ряд элементов оборудования.

Сущность способа приготовления катализа15 тора заключается в том, что в качестве активных гидродегидрирующих и обессеривающих компонентов берут металлы V — VII I групп периодической системы в виде молибдатов.

Молибдаты получают растворением соли мо20 либденовокислого аммония в азотнокислых солях названных металлов (без применения растворителей) в соотношении 0,1 — 11,0 —:

15,0: 1,0.

В качестве изомеризующего компонента ка25 тализатора берут галогенсодержащую окись алюминия.

Для предотвращения отравления активных центров изомеризации гидродегидрирующими элементами и отравления последних активатоЗ0 рами вследствие образования их галоидных

427730 ют перемешивание до образования однородной массы. Полученну1о массу переносят в противень и сушат при температуре 55 — 60 С до комкообразного состояния, затем температуру печи поднимают постепенно до 280—

300 С и выдерживают при этой температуре до полного прекращения выделения окислов азота. Далее температуру печи снижают до комнатной, массу измельчают и просеивают через сито 0,5 мм.

Полученный порошок тщательно перемешивают с активными компонентами, затем провяливают в токе воздуха и сушат при температуре не более 40 — 45 С в течение 4 — 5 час, добавляют 3,5 — 4 вес.% графита и снова просеивают через сито 0,75 — 0,3 мм. Полученную таким образом композицию таблетируют в таблетки размером 4)(5 мм.

Готовые таблетки подвергают прокалке в

20 течение 7 — 8 час при непрерывном повышении температуры до 570 — 590 С. Скорость подъема температуры — 350 — 400 С/час. Перед примепением катализатора производят восстановление его в атмосфере водорода при температу25 ре 440 — 450 С в течение 4 — 6 час.

Предмет изобретения

Способ приготовления полифункционального катализатора для гидрогенизационных процес30 сов путем нанесения на носитель в качестве активной фазы окислов металлов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения высокоактивного стабильного катализатора и предотвращения отравления активных центров ката35 лизатора в процессе его приготовления и термообработки, в качестве активной фазы берут

0,5 — 85,0 вес.% металлов V — VIII групп, в молярных отношениях 0,1 — 11,0 —:15,0: 1,0; 99,5—

15,0 вес.% галогенсодержащей окиси алюми40 ния и активатора галоида 0,1 — 48,0 вес,% от веса окиси алюминия.

Составитель Т. Табасаранская

Техред Т. Курилко

Корректор H. Аук

Редактор К. Шанаурова

Заказ 2702/11 Изд. № 1565

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и

Москва, 7К-35, Раушская

Типография, пр. Сапунова, 2 солей, в процессе приготовления и термообработки катализатора как гидродегидрирующие, так и изомеризующие компоненты готовят раздельно.

Пример. Для приготовления 1000 r катализатора берут 615 г азотнокислой соли никеля и нагревают в стеклянном стакане до температуры 65 — 75 С при непрерывном перемешивании до получения сиропообразной массы.

По достижении полного растворения при интенсивном перемешивании вводят 206 г молибденовокислого аммония и продолжают нагревание и перемешивание. По мере растворения молибденовокислого аммония в азотнокислом никеле происходит взаимодействие молибдена с никелем с образованием молибдата никеля, при этом самопроизвольно повышается температура массы до 110 — 125 С. Перемешивание продолжают до получения однородной трудно перемешиваемой пастообразной массы. Затем массу охлаждают до температуры 45 — 50 С и применяют в качестве активного гидродегидрирующего компонента.

Одновременно готовят изомеризующий компонент — галоидсодержащую окись алюминия.

Для этого к 770 г (на сухой вес) переосажденного гидрата окиси алюминия прибавляют

1300 мл дистиллированной воды (температура

65 — 75 С) и перемешивают до получения однородной массы. Затем вводят 80 мл 36%-ной соляной кислоты или 149 мл 10%-ного раствора плавиковой кислоты и продолжают перемешивание. После добавления активатора— галоида — по мере перемешивания в результате взаи|модействия галогена с гидроксилам и алюминия масса сгущается, вследствие чего равномерное перемешивание затрудняется.

Для обеспечения равномерного распределения активатора по массе гидрата окиси алюминия добавляют еще 600 мл дистиллированной воды небольшими порциями и продолжаТираж 651 Подписное

Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5