Способ выделения рутения из облученных и других материалов

 

СООЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ УБЛИН (д ) С О1 G 55/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 1756883/26 (22) 09 ° 03 ° 72. (46) 15 ° 05 92. Бюл. 1 18 (71) Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского (72) А.В.Давыдов, С.С.Травников и Б,Ф.Мясоедов (53} 546„95:541,11.05(088.8) (54}(57} СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ

ИЗ ОБЛУЧЕННЫХ И ДРУГИХ МАТЕРИАЛОВ . хлорированием образца.и возгонкой

Изобретение относится к области анализа веществ и в первую очередь радиохимическому анализу облученных материалов, в частности к выделению изотопов рутения.

Облученные материалы характеризуются различным содержанием и соотношением компонентов, Присутствие осколочных элементов, например, радиорутения, в облученных материалах от индикаторных до весовых количеств на разллчном фоне других элементов осложняет анализ и выделение радиохимически чистых продуктов ° Для идентификации, но не для определения содержания различных изотопов используют их полуколичественное выделение в безносительном состоянии методом . газовой термохроматографии хлоридов.

Над образцом, помещенным в .стеклянную или кварцевую трубку с отрицательным градиентом температуры, пропускают смесь инертного газа с хлорирующим агентом. Образующиеся хлориды выносятся из высокотемператур-.

„„5U „„4327б2А1 безводных хлоридов в токе газаносителя при высокой температуре с последующим конденсированием на кварце,. отличающийся тем, что, с целью количественного выделения рутения и повышения степени очистки от других элементов, хлорирование образца и возгонку образую" щихся хлоридов рутения проводят при

400-700 С с последующим сбором кон.денсата при 350-400 С. ной зоны в градиентную часть трубки, где происходит их адсорбция на поверхности трубки или конденсация в соот-: Я ветствующих температурных зонах. По" сле окончания опыта кварцевую трубку вынимают, определяют распределение элементов по длине трубки радиометрическим методом, вырезают соответствующую зону и проводят соответствующие М - или Ig -спектроскопиче- ф ские измерения. Сд

Однако таким способом не достига" ют полного выделения анализируемого элемента, происходит размазывание других анализируемых компонентов, кото-рые частично остаются в стартовой зоне на подложке, а частично. возгоняются я осаждаются в кварцевой труб- в ке, возможно загрязнение одних элементов другими в случае близости их зон осаждения. Трудно создавать постоянный температурный градиент при длительной. экспозиции опыта.

С целью количественного выделения рутения и повышение степени очист-:

Пример. Собирают систему из двух трубчатых электропечей типа

СУОЛ-0,15 1,4/12 ИР, соединенных мед3 4 ки от других элементов хлорирование образца и возгонку образующихся хлоридов рутения проводят при 400-700 С с последующим сбором конденсата при

359-400 С. Количественное выделение чистого рутения основано на образовании и летучести трихлорида рутения в выбранных условиях (400-700 С) с последующей адсорбцией или конденсацией на кварце при температуре 350380 С. В указанных условиях большинство щелочных, щелочноземельные, редкоземельные и трансплутониевые элементы количественно остаются на подложке в стартовой зоне, а элементы (например, Zr, Nb, U, Fe, As, Sb u другие), образующие более легколетучие хлориды, чем рутений, выносятся из зоны конденсации. Для упрощения анализа в основную трубку вплотную вставляют кварцевую трубку меньшего диаметра, на которой осаждается хлорид рутения.

Предложенный способ применим для количественного выделения рутения,. из материалов, содержащих щелочные, щелочноземельные, редкоземельные и некоторые актинидные элементы, а также при радиохимическом анализе продуктов деления, причем содержание рутения в образцах может быть от индикаторных до весовых количеств (около 20 мкг) на различном Фоне других элементов (от индикаторных до весовых около 1 г).

32762 ной трубкой для выравнивания теплового режима. Образец на графитовой или кварцевой подложке помещают посередине первой печи, Через систему

5 пропус кают 1 мин аргон, затем смесь аргона с тионилхлоридом (температура насыщения SOG1 около 20ОС) со

2 скоростью 0,6-1,2 л/ч и через 2 мин включают нагрев печи. В, первой печи поддерживают температуру 600-650, во второй 350-389 С. В случае анализа образцов, в которых. компоненты содержатся в индикаторных количествах, возгонку проводят на грайитовой подложке в течение 120-140 или на кварцевой подложке в течение 80100 мин. После этого времени 98-100> рутения возгоняется и собирается на кварцевой вставке в радиохимически чистом,Ъостоянии, а большинство щелочных> щелочноземельные, редкоземельные и трансплутониевые элементы количественно остаются на подложке.

КоэФФициент разделения Ru и других элементов, например редкоземельных элементов, составляет около g 10 при температуре возгонки 600 С. В случае образцов, где Ru присутствует на Фоне весовых количеств элементов (до 500 мг), возгонку проводят не менее 180 мин. Выход рутения количественный, загрязнение другими элементами не бопее 0,.13. Затем трубку-вставку вынимают и проводят определение радиорутения непосредственно на кварцевой вставке или после десорбции 3 И раствором HNO» с использованием методов радиометрии и "спектроскопии.

Редактор О.Филиппова Техред N.Моргентал Корректор р.Qрдейи

Заказ 2436 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101