Патент ссср 434081
(ii) 43408l
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) За вис1имое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.09.72 (21) 1828195/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.06.74. Ьюллетепь ¹ 24
Дата опубликования описания 14.11.74 (51) N. Кл. С 07с 101 30
Государственный комитет
Совета Министров СССР
По делам изооретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобретения В. Я. Темкина, И. Д. Колпакова, E. М. Уринович, Н. В. Цирульникова, Т, П. Коноплева и P. П. Ластовский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ОКСИЭТИЛЭТИЛЕНДИАМИ НТРИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
I TEi
Изобретение касается получения оксиэтплэтилендиаминтриуксусной кислоты, которая находит широкое применение в качестве комплексообразующего реагента для разделения редкоземельных элементов.
Известен способ получения f5-оксиэтилэтилендиаминтриуксусной кислоты, заключающийся в том, что р-оксиэтилэтилендиамип подвергают взаимодействию с формальдсгидом и цианистой кислотой. Реакцию проводят при 100 С и обычно прп пониженном давлении.
Однако этот способ осложняется использованием токсичных цианистых соединений, а также проведением процесса под давлением.
С целью упрощения способа взаимодействию с р-оксиэтилэтилендиамином подвергают монохлоруксусную кислоту и процесс проводят при 70 — 80 С.
Амин и монохлоруксусную кислоту предпочтительно брать в соотношении 1: 3,09.
Пример. К водному раствору 29 5 г монохлоруксусной кислоты, нейтрализованному
40%-ным раствором едкого натра до рН 8—
10, медленно прикапывают р-оксиэтилэтилендиамин в количестве 10,4 г. Реакционную»ассу нагревают до температуры 70 С и при этой температуре постепенно приливают раствор едкого натрия для поддержания рН 8 — 10, После установления постоянного значения рН реакционный раствор перемешивают прн 70—
80 С в течение 1 час, отфильтровывают, ох5 лажда:от до 5 — 7 С и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,5. Полученный раствор упарпвают в вакууме досуха, остаток кипятят 0,5 час с дпметилформампдом, осадок хлористого натрия отфпльтровы10 воют и выделяют 6-окспэтплэтплендиаминтриуксусную кпслогу. Выход препарата составчяет око:)0 60%.
Найдено, %: С 43,6; 43,3; Н 6,9; 6,7; 10,5;
10,7.
15 С оН,„:МеО-,.
Вычислено, %: С 43,2; Н 6,4; Х 10,2.
Предмет изобретения
1. Способ получения р-окспэтплэтиленди20 аминтриуксусной кислоты из оксиэпtëýòèëåíдиамина, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействию с
f)-оксиэтилэтилсндиампном подвергают монохлоруксусную кислоту и процесс проводят при
2S 70 — 80 С.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что амин и моно iëoðóêñóñíó)o кислоту берут в соотношении 1; 3,09 соответственно,
