Способ извлечения хлораля

 

О П И C А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (») 435226

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.10.72 (21) 1839445/23-4 с присоединением заявки «¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 25.11.74 (51) М. Кл. С 07с 45/24

С 07с 47/16

Государственный комите, Совета Министров СССР но делан изобретений н открытий (53) УДК 547А46.05 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Коробков, И. В. Нюхина и В. Г. Баринов

Волгоградский химический комбинат им. 50-летия Октября (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ХЛОРАЛЯ

Изобретение относится к способу извлечения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта.

Известен способ извлечения хлораля из реакционной смеси, получаемой в производстве хлораля хлорированием этилового спирта, который состоит в том, что продукты хлорирования, содержащие хлораль, хлоральгидрат и его гидрохлорид, полуацеталь и ацеталь хлораля, а также воду, обрабатывают серной кислотой с последующей ректификацией органического слоя.

К недостаткам известного способа относится частичное осмоление хлораля в процессе

его извлечения, потери основного продукта при нагревании гидрохлорида хлораля в токе азота и образование большого количества кислых сточных вод.

Цель изобретения — повышение степени извлечения хлораля и упрощенеи технологии процесса — достигается тем, что исходную смесь нагревают до 110 — 120 С под давлением

1,5 — 2 ати, отделяют содержащий хлораль органический слой от водного и выделяют целевой продукт приемами.

Пример. 150 r продуктов хлорирования спирта, содержащих (B%): 73,5 хлоральгидрата, 13,6 комплекса хлораль — хлористый водород, 6,2 хлораля, 6,7 полуацеталя и ацеталя хлораля, нагревают в реакторе до 110—

120 С под давлением азота 1,5 — 2 ати, выдерживают 20 ми и при указанной температуре, 5 после разделения слоев получают 13,8 г

15,2%-ного водного раствора соляной кислоты и 135 г органического слоя, содержащего (a% ): 90,8 хлор аля, 0,66 хлоральгидрата, 0,48 комплекса хлораль — хлористый водород, 10 7 полуацеталя и ацеталя хлораля.

Выход хлораля 99% на исходный хлоральгидрат и комплекс хлораль — хлористый водород.

Предмет изобретения

Способ извлечения хлораля из реакционной смеси, получаемой в производстве хлораля хлорированием этилового спирта, которая содержит хлораль, хлоральгидрат и его гидро20 хлорид, полуацеталь и ацеталь хлораля, а также воду, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта и упрощения процесса, исходную смесь нагревают до 110 — 120 С под давлением

25 1,5 — 2 ати с последующим отделением органического слоя, содержащего хлораль, от водного и выделением целевого продукта известными приемами,