Способ получения привитых сополимеров

 

1 ©® Зн ц А ГЕ ".. щ..; @й, ° О П И С А Н И"Е h+)-444772, ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик!

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЙЬСТВУ! (61) Зависимое от авт. свидетельства

I (22) Заявлено 29.06.72 (21) 1803639 23-5!

I (51) М. Кл. |. 08Ь 15 00 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.09.74. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 27.05.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 678.7-9(088,8) (72) Авторы изобретепия

А. А. Берлин и О. Г. Новикова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИВИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к технике получения привитых сополимеров метилового эфира целлюлозы. Привитые сополимеры метилцеллюлозы могут быть использованы в качестве эмульгаторов, диспергаторов и в других областях.

Известен способ получения привитых сополимеров путем полимеризации акриловых мономеров в присутствии метилцеллюлозы, заключающийся в том, что смесь метилцеллюлозы, акрилового мономера и перекисного инициатора нагревают в водном растворе 5—

7 час при 60 С и выше (до 100 С).

Недостатком известного способа является то, что прививка эфиров акриловой кислоты к метилцеллюлозе при температуре выше 50 С проходит с недостаточной степенью конверсии мономеров и приводит к образованию неоднородных расслаивающихся при хранении продуктов.

Цель изобретения состоит в том, чтобы добиться высокой степени конверсии мономера и получить привитые сополимеры метилцеллюлозы (МЦ) в виде стабильной водной дисперсии, удобной для применения.

Поставленная цель достигается путем полимеризации акрилатов в водном растворе

МЦ с персульфатом в качестве инициатора при температуре, не превышающей 50 С без перемешивания полимеризующейся массы до окончания индукционного периода.

5 Осуществление процесса по указанному способу позволяет устранить неблагоприятное влияние кислорода в процессе привитой сополимеризации. При проведении привитой сополпмеризацпи метилакрилата (МА) с МЦ

10 в водном растворе при 50 С без перемешивания полимеризующейся массы до окончания индукционного периода удается получить привитой сополимер в виде стабильной дисперсии при конверсии мономера до 92%, сте15 пени прививки до 91 % (степень прививки оценивают по результатам избирательной экстракцпи гомополпмера МА ацетоном в аппарате Сокслета в течение 60 час).

20 Путем омыленпя сложноэфирных групп полиметилакрилатных цепей привитого сополимера щело.ью получают привитой сополимер

МЦ с полиакрилатом натрия в виде вязкого прозрачного продукта, неограниченно раст25 ворпмого в воде. Привитой сополимер МЦ с полиакрплатом натрия обладает более высокой эмулыиру|ощей способностью по сравненшо с исходной МЦ, особенно при повышенной температуре. Для оценки эмульгирующей

30 способности измеряют продолжительность по444772

Продолжительность полурасслоения для эмульгаторов, сек.

ТемпераКонцентрация, о, тура, Ос привитой сополимер метилцелл юлоза

600

0,1

0,5

1,0

0,1

220

40

Эмульсия не образуется

5400

0,5

1,0

Предмет изобретения

Составитель Л. Попова

Техред Н. Куклина

Редактор Г. Тимофеева

Корректор О. Тюрина

Заказ 893/6 Изд., М 1112 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного ко итета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лурасслоения эмульсии дихлорэтана в водном растворе эмульгатора (1,1 сб), образующейся путем перемешивания компонентов в течение 30 мин (таблица).

Эмульгирующая способность МЦ и привитого сополимера

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 60 вес. ч. 1,2 /о-ного раствора МЦ, 6 вес. ч.

2,5 -ного раствора аммиака, 0,24 вес. ч. 50/оного эмульгатора СВ-102 и 3,6 вес.ч. метилакрилата, перемешивают 20 — 25 мин и нагревают до 45 С. Далее при перемешивании вводят раствор 0,06 вес.ч. персульфата аммония в 5 вес.ч. воды, прекращают перемешивание до начала процесса полимер изации, причем температура самопроизвольно возрастает до

50 С, а затем перемешивают массу при этой температуре 3 — 4 час. Получают стабильную вязкую дисперсию белого цвета. Конверсия мономера 92 /о, степень прививки 91,7 /о.

Пример 2. В реактор загружают 60 вес. ч.

1,2 -ного раствора МЦ, 6 вес. ч. 2,5% -ного раствора аммиака, 0,24 вес. ч. 50 /о-ного эмульгатора СВ-102 и 2,88 вес.ч. МА, Смесь перемешивают 20 — 25 мин и нагревают до

45 С. Далее при перемешивании вводят раствор 0,06 вес. ч. персульфата в 5 вес. ч. воды, прекращают перемешивание до начала полимеризации, причем температура самопроизвольно возрастает до 50 С, а затем перемешивают при этой температуре 3 — 4 час. Получают белую вязкую дисперсию, конверсия мономера 83,5 степень прививки 66,4 /о.

П р им ер. 3. В реактор загружают 60 вес.ч.

1,2 -ного раствора МЦ, 6 вес. ч. 2,5о/о-ного раствора аммиака, 0,24 вес, ч. 50 /о -ного

15 эмульгатора СВ-102, 2,7 вес, ч. метилакрилата и 0,9 вес. ч. бутилакрилата. Смесь перемешивают 20 — 25 мин и нагревают до 45 С. Далее при перемешивании вводят раствор

0,06 вес. ч. персульфата в 5 вес. ч. воды, прекращают перемешивание до начала полимеризации, причем температура самопроизвольно возрастает до 48 — 50 С, а затем перемешивают в течение 3 — 4 час при 50 С. Получают вязкую дисперсию белого цвета, конверсия мономера 91 /о.

Способ получения привитых сополимеров

30 путем прививки к метилцеллюлозе акриловых мономеров в присутствии перекисного инициатора при нагревании в водном растворе при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения степени прививки моно35 мера к метилцеллюлозе, проводят перемешивание реакционной массы в процессе загрузки компонентов, затем перемешивание прекращают на 1 — 5 мин до окончания индук- ционного периода (т. е. до начала побеления

40 реакционной смеси), после чего перемешивают полимеризационную массу при 50 С в течение 3 — 4 час до окончания процесса полимеризации.