Способ получения метилизобутилкетона

Авторы патента:

C07C49/06 - Кетоны; кетены; димеры кетенов (гетероциклические соединения C07D, например бета-лактоны C07D305/12); хелатные соединения кетонов

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 445263 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12,12.72 (21)1857268/23-0 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.0З.78. Бюллетень №е11 (45) Дата опубликования описания 25.03. Г3. (51) м. к 2

С 07 С 49/06

Государственный комнтет

Совета Министров СССР по делам нзооретеннй н отнрытнй (53) У,ПЛ(547.284.211. . 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Т. М. Ханнанов, А. Г. Ахметов, P. М. Масагутов и Г. Н. Кириченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА

Изобретение относится к области получения метил изобчтилкетона.

Известен способ получения метилизобутилкетона путем конденсации паров ацетона на медном катализаторе, активизированном окисью тория и окись3о алюминия, в присутствии водорода при 325- вЂ” 350 С. Выход метилизобутилкетона на прореагировавший ацетон составляет 30 вЂ” 350/3;.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагают в качестве катализатора ucI7o. Ib3oBBTb oYHcHblIf меднохРомовый H 7H ol(Нсный меднохромбариевый катализатор.

Процесс синтеза метил изобут33.7кетона на промыц3лснном меднохромовом Ilли меднохромбариевом катализаторе протекает при 80вЂ”

320 С, объемной скорости по жидкому сырью от 0,5 до 2,5 ч и подаче водорода в количестве не менкин и. чем для гндрирования промежуточно образующейся окиси мезитила. Обычно по 3ача водорода составляет от 0,3 до 1 моль подаваемого ацетона. В указанных условиях имеет место частичное гидрирование ацетона в изо-пропиловый спирт. особенно при шн3иженных температурах. Однако выделенный из катализатора изопропанол может быть возвращен в реактор со свежым ацетоном, так как

Hа этом кат fлизаторе B условиях процесса протекает также равновесная реакция деп3дрирования изо-пропанола в ацетон.

При пропускании паров ацетона через окисный меднохромовый или меднохромбариевый катализатор наряду с целевыми метилизобутилкетоном и диизобутилкарбонолом образуется некоторое количество метилизобутилкетона и окиси мсзпт33г3я. Установлено, что после выделения из катализатора эти продукты можно повтор33о пропускать через слой катализатора

IO совместно с ацетоном. В условиях реакции онн превращаются в метилпзобутилкетон, так кнк в катализаторе количество их не возрастает.

Пример /. В реакционную трубку (стеклянная или металлическая) длиной 600 мм, с внутренним диаметром 28 мм, снабженную двумя карманами для термопар, загружают инертную насадку в количестве 30 вЂ” 50 мл, затем загружают таблетированный меднохромбариевый ката.33изатор в количестве 50 мл. Г1р,. 120 вЂ” 180"С катализатор восстанавливают водородом до прекращения выделения паров воды. Темпера2о т ру повышают до 240 С и при подаче 25 л/ч водорода начинают подавать ацетон со скоростью 75 мл/ч.

Через 10 ч работы получают катализат сос7 II BH. ВЕС. /o.

Ацетон 52,80

Озо-пропанол 7,70

Метилизобутилкетон 21,22

Окись мезитила и метилизобутнлкарбинол 0,45

Диизобутилкетон 7,54

Диизобутилка рбинол 1,35

Кетон .: С; -, 2,10

Вола 6,70

Пример б. Через слой 50 мл меднохромового катализатора при 200 С пропускают водород со скоростью 4,5 мл/ч и ацетон со скоростью

32 мл/ч (по жидкому сырью объемная скорость о 0,62 ч ). После 54 ч работы установки анализируют катализат методом газожидкостной хроматографии.

Получают катализат состава, вес.о а:

Ацетон и изо-пропанол 64,43

Метилизобутилкетон 26,1

Окись мезитила и метилизобутилкарбинол 0,19

Диизобутилкетон 6,30

Диизобутилкарбинол 1,15

Кетоны С,р 1,5

Вода 6,06

Пример 7. Через слой 50 мл меднохромового катализатора при 240 С и скорости подачи водорода 10 л/ч пропускают смесь паров, состоящую из 85% ацетона, 10% изо-пропанола, 2,5% окиси мезитила и 2,5% метилизобутил карбинола, со скоростью 100 мл по жидкому сырью., Получают катализ ат состава, вес.%:

Ацетон 58,63

Изо-п ропа нол 2,59

Метилизобутилкетон 21,39

Окись мезитила и метилизобутилкарбинол 0,24

Диизобутилкетон 7,00

Диизобутилкарбинол 1,47

Кетоны С „ 2,15

Вода 6,58 з5

Формула изобретения

57,16

3,47 т44526

3 . (1

Метилизобутилкетон 20,95

Метилизобутилкарбинол и окись мезитила 1,45

Циизобутилкетон 8,06

Диизобутилкарбинол 1,59

Кетоны С, 0,83

Вода 6,75

Конверсия ацетона 39 4%

Выход метилизобутилкетона на превращенный ацетон 61,1%.

Пример 2. На установке, описанной выше, через слой окисного меднохромбариевого катализатора пропускают ацетон со скоростью

75 мл/ч при 260 С и скорости подачи водорода

7 л/ч.

Через 170 ч получают катализат состава, вес.%:

Ацетон 59,2

Изо-пропанол 1,6

Метилизобутилкетон 23,00

Метилизобутилкарбинол и окись мезитила 0,90

Диизобутилкетон 5,68

Диизобутилкарбинол 1,37

Кетоны С, 1,73

Вода, 6,54

Конверсия ацетона 38,52; выход метилизобутидкетона на превращенный ацетон 69,6%.

Пример 3. Через слой окисного меднохромбариевого катализатора при 260 С, скорости подачи водорода 7 л/ч подают смесь из 15% изо-пропанола и 85% ацетона со скоростью

75 мл/ч.

Состав продуктов аналогичен описанному в примере 2.

Пример 4. Через слой 50 мл окисного меднохромбариевого катализатора при 260 С, скорости подачи водорода 7 л/ч:пропускают смесь паров, состоящую из 87% ацетона, 11% изопропанола и 2% фракции окиси мезитила и метилизобутилкарбинола со скоростью 75 мл/ч по жидкому cblp6(o.

Получают катализат состава, вес.%:

Ацетон 60,0

Изо-пропанол 1,8

Метилизобутилкетон 22,8

4О

Метилизобутилкарбинол и окись мезитила 0,87

Диизобутилкетон 5,70

Диизобутилкарбинол 1,5

Кетоны С; z 1,68

Вода 7,15 4Ь

Пример 5. Через 50 мл восстановленного окисного меднохромового катализатора, состоящего из 86% СцО и 14% Сг Оз, при 240 С, скорости подачи водорода 10 л/ч пропускают пары ацетона со скоростью 90 мл/ч по жидкому сырью (объемная скорость 1,8ч ).

-1 50

После 18 ч работы получают катализат соста ва, вес.%:

Ацетон

Изо-пропанол

l. Способ получения метилизобутилкетона путем пропускания паров ацетона в присутствии водорода над медьсодержащим катализатором при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известнымии приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют окисный меднохромовый или окисный меднохромбариеный катализатор.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют меднохромовый катализатор, содержащий 10 вЂ” 20% СгзОз и 80 вЂ” 90% СиО.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют меднохромбариевый катализатор, содержащий 40 вЂ” 45% CUO, 40 вЂ” 45% Сг О 3 и 10 вЂ” 15% Ва0.

4. Способ по пп. 1 вЂ” 3, отличающийся тем, что процесс ведут при 180 вЂ” 300 Ñ. ((НИИПИ Заказ 1449/2 Тираж 559 Подписное

Филиал ill Ill «Патент», r. Ужгороi, ул. Проек1иая, 4

Похожие патенты:

Способ получения алкилкетонов // 443508

Способ получения адамантилметилкетона // 440059

Способ получения полиили перфторированных простых кетоэфиров // 438636

Способ получения дигидро- -ионов // 437743

Способ получения алифатических кетонов // 436813

Способ получения р-алкилпероксикетонов // 430093

Патент 425385 // 425385

Способ ацилирования и алкилирования ароматических соединений12 // 405850

Способ получения 1-нитрозо-2-метилантрахинона // 396993

Способ получения дибензоилметанов // 380634

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и/или предупреждения аллергических заболеваний (варианты) // 2216533

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Гетероарил-1-пиперидины и пиперазины, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения психозов и ослабления боли // 2216545