Способ получения дигидро= =ионона

Авторы патента:

ГВИНТЕР ЛЮДМИЛА ИОСИФОВНА

БОРУНОВА НАТАЛЬЯ ВЛАДИМИРОВНА

ГУРЬЯНОВА ЛЮДМИЛА ФЕДОРОВНА

МИРОПОЛЬСКАЯ МАРИЯ АЛЕКСАНДРОВНА

САМОХВАЛОВ ГЛЕБ ИВАНОВИЧ

ФРЕЙДЛИН ЛЕВ ХАЦКЕЛЕВИЧ

C07C49/43 - Кетоны; кетены; димеры кетенов (гетероциклические соединения C07D, например бета-лактоны C07D305/12); хелатные соединения кетонов

Союз Советских

Социалистических

Рескубпик

О П И С А Н И Е (, >и ыт

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Зависимое от авт. свидетельствавЂ” (22) ЗаявленоГ7. П, 72 (21)1846655/23-4 с присоединением заявки 7857/85@ (32) Приоритет(5l) М. Кл, С ОVО 49/Ф5

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опуоликовано05.IO,74. Бюллетень № З (531 УДК

Ы.ь .»

° 07(088.8

Дата опубликования описания I5. I2,74

Р Н B EOPj(aOaa JI l yPr S(((Orm М,A Ì(1P0 0Û

Г. И.Самохвалов и Л.Х.Фра(длин (7 ),З,1нститутО Ганичас(Оих(1м.(1(1ь ° Нjl Зел((нскогои

Всесоюзный научно=исследова тельски.: витаиинны.1 (институт

Изобретение относится к спосо I бу получения дигидро=я =ионона, применяемого в качестве полупродукта в витаминной промышленности, Известен способ получения ди- 5 гидро=„В =ионона путем гидрирования „в =ионона на скелетном нике-левом катализаторе, Однако при проведении реакции известным способом выход целевого (о продукта не цревышает 603 и образуется до ЗОЯ побочного тетрагидроионона, который трудно отделить.

Lemma изобретения вЂ” устранение указанных недостатков вЂ” достигает- 15 ся т м, что используют никелевый катализатор на носителе вЂ” окиси цинка, магния, иттрия, молибдена вольi!pBMB или скелетнйй никелевый катализатор, модифицированный аце- 2О татами таллйя, кадмия, германия, свинца, олова, Выход диг@цро= „8 =ионона 8590$, соцержание побочного тетрагид роионона в катализате не превышает! 25

2 3g.

Пример I. 50 вес.ч. окиси (%0, л@a, V< ; =Й з ) пропитывают водвЂ” ный раствором нитрата никеля (гексагидрат}, взятым в количестве 5Я, считая на металл, Смесь упаривают при перемешиваний досуха, прокаливают 6 час при 425-450"С и восстанавливают водородом, свободным от кислорода и влаги, в течение I2-I5 час при 350 С. Катализатор перено- сят в реакциойный сосуд в струе азота (водород ).

Во вращающ((Вся автоклав вносят б вес.ч.,д =иона в 60 вес.ч. спирта и 0,6 вес.ч. катализатора, считая на йикель, герметизируют,йодают водород до давления 10-50 атм, нагревают до 30-50 G и перемешйвают до поглощения моль=экв. водорода, . (ыход цигидро= Jh =ионона 35АМ, Остальное вЂ” непрореагировавшии =ионон ример 2. Проводят опыт аналогично примеру I, используя 6 вес, 44564I .3 ч. „6=ионова в 60 вес.ч. U,UJ н.: сйиртового раствора айетата кэдмйя, Деление водорода 20 атм, тем-. пература 30 С.

Вйход дигидро„6 =ионона 87$.

Остальное непрореж рвавший ,,8 =ионон.

Пример 3. Аналогично примеру Х из 6 вес.ч. Р =ионона в 60 вес. ч. 0,05 н.раствора ацетата таллия . при цавлейии водорода 50 атм и температуре 25-30о С получают цигицро= „В =ионон с выходом 913.

Остальное - непрореагировавший

„В =конон,слецы тетрагицроионона.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения дигицро= Я

=ионона каталитическим гицрированием .Ф =ионона,. на никелевом катализаторе с последующим выцелени ем целевого продукта известными приемами, отличающийся тем,что,с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества побочных продуктов, используют никелевый катализатор на носителеокиси цинка, магния,иттрия,молибцена, вольфрама или скелетйый нике левый катализатор, модифицированный ацетатами таллия,кадмия,германия-,свинца, олова.

Составитель „ЯаКС ЩОВа

Р«лак то!Я ЩарГаНОВаТекредД ПОтаПОВа Норректоры: Н Я НЕЕВа

Заказ Щ йзд. а l6g Тираж 506

Подписиот !!1-!1!!!1!!! осударственното комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий

Москва, !13035. Раушская наб., 4

11рсдириятие «Патент», Москва, Г-.59, Бережковская наб., 24

Способ получения алкилкетонов // 443508

Способ получения адамантилметилкетона // 440059

Способ получения полиили перфторированных простых кетоэфиров // 438636

Способ получения дигидро- -ионов // 437743

Способ получения алифатических кетонов // 436813

Способ получения р-алкилпероксикетонов // 430093

Патент 425385 // 425385

Способ ацилирования и алкилирования ароматических соединений12 // 405850

Способ получения 1-нитрозо-2-метилантрахинона // 396993

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения тяжелой маслянистой жидкости // 2112769

Изобретение относится к медицине и ветеринарии и касается химиотерапевтического препарата для инактивации микробно-вирусно-грибковых очагов, располагающихся как на поверхности тела больного, так и внутри его, например на внутренних органах, т.е

Способ получения сульфокамфорной кислоты // 2119332

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и применяется при производстве лекарственных препаратов (сульфокамфокаина, полусинтетических пенициллинов, цефалосифинов и т.д.), обладающих коронарорасширяющей способностью, антибактериальной активностью, болеутоляющим свойством

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы