Способ получения нитромезитилена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия пп 45l689

Саюа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 20.02.73 (21) 1886035/23-4 с присоединением заявки Л" (32) Приоритет

Опубликовано 30,11.74. Бюллетень ¹ 44

Дата опубликования описания 10.03.75 (51) М. Кл. С 07с 79/10

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.545.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. Е. Смурова и А. Е. Казанцева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕЗИТИЛЕНА

Изобретение относится к способу получения

HèTðîìåçèтилеца, ttðèitåняемого для получения мезидина.

Известен способ получения нитромезитилена нитрованием мезптилена смесьЮ серной и азотной, кислот. При этом получают продукт с температурой плавления не выше 35 С.

С целью улучшения качества целевого продукта предложено нитровать мезитилен смесью серной и азотной кислот в прпсутствии полиэтиленгликолевого эфира изоокти;н1)енола (ОП-10) или метплдиэтилалкоксиметиламмонийметилсульфата (алкамона ДС), взятого в количестве 0,02 — 3,0 вес.% от исходного вещества. Оптимальное количество добавки, обеспечивающее как улучшение качества получаемого нптропродукта, так и его надежное и полное отделение от обработанной кислоты, составляет 0,1 — 1,0%. Температура плавления вещества 38 — -40 С.

Пример 1. В колбу нитрования, снабженII) 10 мешалкой, термометром, капельиой воронкой и баней для нагрева и охлаждения, вносят смесь 80 г 70% -ной серной кислоты и

20 r ледяной уксусной кислоты. При размешизании вносят в эту смесь 60 г мезитилена и

2 г мочевины. Затем из капельной воронки приливают 124 г нитросмеси, содержащей

28% Н1чОз, 50% H SO4 и 16% воды. -Скорость чриливания питросмеси и охлаждение реакцпонной массы регулируют так, чтобы температура реакционной массы была 20 — 25 С.

После приливания всей нитросмеси массу размешивают при той же температуре 30 мтш, затем ее подогревают до 35 — 40 С и размешивают при этой температуре еще 30 — 40 мин.

Не охлаждая массы, дают ей отстояться и отделяют верхний слой, содержащий 2-нитромезитилен, от отработанной кислоты.

Органический слой промывают 2 о -ным pac гвором едкого цатра, затем холодной водой до нейтральной реакции. При этом 2-нитромезитилен закристаллизовывается. Его отсасывают, хорошо отжимают и сушат.

Получают 78 — 80 г технического 2-нитромезитилена, содержащего 96 — 97% основного вещества, что соответствует выходу 92 — 95% от теоретического.

Температура плавления сухого продукта не

2О ниже 40 С.

Содержание динитромезитилена 2,5 — 3,5%.

Пример 2. В реакционной колбе смешивают 70 r 70%-ной серной кислоты, 2 г мочевины, 60 г мезитилена, 20 r 98%-ной уксусно"

25 кислоты и нитруют мезитилен по примеру 1.

Органический слой, отделенньш от отработанной кислоты, переносят в колбу для восстановления на 80 г чугунных стружек, предварительно протравленных раствором 6 г хло30 ристого аммония в 300 мл воды.

451689

Предмет изобретения

Составитель Ф, Нацибуллин

Редактор T. Никольская Техред H. Куклина Корректор Т. Добровольская

Заказ 555/15 Изд. М 1065 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/Б

Типография, пр. Сапунова, 2

При температуре около 100 С размешивают реакционную массу 3 час, ежечасно добавляя по 30 г чугунных стружек. После загрузки последней (третьей) порции размешивают массу при той же температуре еще

8 час.

Образовавшийся мезидин отгоняют с водяным паром, по охлаждении дистиллата отделяют мезидин от водного слоя и сушат.

Выход мезидина 53,8 г или 80 /о от теоретичес кого по мезитилену.

П р и м ер 3. В реакционной колбе при хорошем охлаждении и размешивании смешивают 61,4 г купоросного масла (92,5 /о H>SO4) с

38,6 г 50 /о-ной уксусной кислоты. К смеси при бавляют 2 г мочевины и 60 г мезитилена.

Мезитилен нитруют и выделяют нитромезитилен по примеру 1.

Выход нитромезитилена: 92 — 95 /о от теоретического; температура плавления не ниже

40 С.

Пример 4. В колбе для нитрования смешивают 70 г отработанной кислоты, полученной при нитровании мезитилена по примеру

1 и предварительно освобожденной от нерастворимых примесей отстаиванием, с 60 г мезитилена, 2 r мочевины и 10 г ледяной уксусной кислоты.

Нитруют нитромезитилен по примеру 1.

Получают около 80 г сухого нитромезитилена, содержащего 90 — 94 основного вещества и 5 — 6 /о динитромезитилена.

Выход составляет 91 — 93о/о от теоретического.

Способ получения нитромезитилена нитрованием мезитилена смесью серной и азотной кислот с последующим выделением продукта известными приемами, о тл и ч а ю шийся те..л, что, с целью улучшения качества продукта, процесс ведут в присутствии полиэтиленгликолевого эфира изооктилфенола или метилдиэтилалкоксиметиламмонийметилсульфата, взятого в количестве 0,02 — 3,0 вес.о/о, предпочтительно 0,1 — 1,0 вес. /о, от мезитилена.