Способ получения 2,2-метилен-бис-(4,6-диалкилфенолов)

 

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК, SU„„459951 або 4 С 07 С 39/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П1НТ СССР (21) 1691113/23-4 (22) 09.08.71 (46) 23.12.88. Бюл. N - 47 (71) Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (72) Я.А.Гурвич, А.А.Гринберг, А.Г.Лиакумович,,10.И.Мичуров, О.Ф.Старикова и В,А.Яншевский (53) 547.631.4.0?(088.8) (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 -МЕТИЛЕНБИС- (4, 6-ДИАЛКИЛФЕНОЛОВ) конденсацией диалкилфенолов с конденсирующим агентом в присутствии кислотного катализатора в среде органического растворителя и выделением целевого продукта известными приемами, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве конденсирующего агента берут метилаль.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве растворителя используют метилаль.,459951

Пример 4. ЗОЖ-ный раствор

4-метил-2-трет-бутилфенола в метилале пропускают последовательно со ско ростью 50-60 мл/ч через два трубчатых реактора, заполненных катионообменной смолой КУ-2 в Н-форме. ТемпеО ратура в первом реакторе 50-60 С, во втором 70-80 С; Раствор из второго реактора подают на отгонку раствори-, теля. Выход 2,2 -метиленбис-(4-метился

6-трет-бутилфенола) 997, т.пл.129130 С.

Редактор Н. Сильнягина Техред М.Моргентал

Корректор В. Гирняк

Заказ 7100 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения 2,2 -метиленбис-(4,6-диалкилфенолов)-антиоксидантов для каучуков, резин, пластмасс и других органических веществ.

Известен способ получения 2,2 -метиленбис-(4,6-диалкилфенолов) конденсацией диалкилфенолов, например 2,4диалкилфенола, с конденсирующим аген- 10 том, например формалином, в присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты, в среде органического растворителя с последующим вьделением целевого продукта известными 15 приемами.

Недостатком известного способа является образование большого количества сточных вод (на 1 т продукта

12000-15000 л сточных вод), содержа- 20 щих примеси. органического растворителя и поверхностно-активных веществ, что значительно усложняет технологию процесса.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса — достигается тем, что в качестве конденсирующего агента берут метилаль, который может служить и растворителем.

Исходный 2,4-диалкилфенол растворяют в метилале, перемешивают в присутствии катализатора, такого, как серная, фосфорная, соляная, арилсульфоновая или другая минеральная или органическая кислота, катионообменная 35 смола. Реакцию обычно проводят при

30-120 С в метилале, служащем растворителем, который после отгонки можно использовать в следующем синтезе.

Предлагаемый способ позволяет осу- 40 ществить синтез 2,2 -метиленбис-(4,6". диалкилфенола) не только периодичес-.. ки, но и непрерывным способом без об-! разования сточных вод и отходов производства.

Пример .1. В цилиндрический реактор с мешалкой загружают 82 r

4-метил-2-трет-бутилфенола, 200 мл метилаля и 2,5 r концентрированной серной кислоты, перемешивают 2 ч при

60-70 С, охлаждают до 20 С, добавляют окись кальция для нейтрализации серной кислоты, перемешивают 20 мин, фильтруют, отгоняют от фильтрата растворитель и выделяют 2,2 -метиленбис-(4-метил-6-трет-бутилфенол), выход 987, т.пл. 128-129 С.

Пример 2. 60 г катионообменной смолы КУ-2 в Н-форме и раствор

82 г метил-2-трет-бутилфенола в 180 мл метилаля перемешивают 3 ч в реакторе при 30-70 С, охлаждают до 20 С, отделяют катализатор и отгоняют растворитель.

Выход 97X, т.пл. 128-129 С.

Пример 3. 103 г 2,4-ди-третбутилфенола, 220 мл метилаля, 3 r концентрированной серной кислоты перемепц вают 1,5 ч при 80-100 С, охлаждают до 20 С и" выделяют целевой про"

I дукт, как в примере 1. Выход 2,2 -метиленбис- (4, 6-ди-трет-бутилфенола)

987., т.пл. 141-142 С.