Способ количественного определения оксимов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («) 471527
Союз Советских
Социалистических
Респубпик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.04.73 (21) 1910005/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 25.05.75. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 28.08.75 (51) M. Кл. G 01п 21/24
Гасударственный комитет
Севета Министров СССР сс делам иеабретеннй и открытий (53) УДК 543.432(088.8) (72) Авторы изобретения
Б. А. Рашкован и Л. В. Рожнева (71) Заявитель Одесский технологический институт холодильной промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИМОВ
Изобретение относится к аналитической химии и касается определения соединений, содержащих оксимную функцию, при помощи реагентов, дающих с исследуемым веществом цветную реакцию.
Известен способ количественного определения оксимов путем добавления к анализируемому веществу серной кислоты для проведения гидролиза, определения образовавшегося гидроксиламина при помощи железоаммиачных квасцов с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения.
Однако такой способ предусматривает много промежуточных операций. По предложенному способу в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла. Оксимы в водном растворе, взаимодействуя последовательно с водными растворами щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла, образуют индофеноловый краситель. Для оксимов реакция протекает поиному по сравнению с исследованными до сих пор азотсодержащими соединениями.
Количественное определение основано на увеличении светопоглощения раствора индофенола, получающегося в результате фенол-гипохлоритной реакции с ростом концентрации оксимов.
Оптимальные условия определения оксимов следующие: а) концентрация фенола 4,56 — 5,45 мг на
1 мл исследуемой смеси;
5 б) концентрация гипохлорита натрия
0,420 — 0,866 мг на 1 мл исследуемой смеси; в) температура взаимодействия с фенолом
20 С, с гипохлоритом натрия 65 — 70 С;
r) время взаимодействия с фенолом 2 мин, l0 с гипохлоритом натрия 30 мин.
Пользуясь приведенными оптимальными условиями, строят концентрационную кривую, по которой в дальнейшем проводят количественное определение. Высокая чувствитель15 ность способа позволяет применять его для анализа сточных вод и воды водоемов на содержание микроколичеств оксимов.
Пример. 1 мл сточной воды, подлежащей анализу, вливают в широкую пробирку ем20 костью 20 мл, добавляют 8 мл бидистиллята, 1 мл 1 н. раствора едкого натра и тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 мл раствора 5 — 5,5 с/ -ного фенола, энергично встряхивают и выдерживают при 20 С в течение
25 2 мин. После этого к реакционной смеси добавляют 1 мл 0,5 — 1 / -ного раствора гипохлорита натрия, снова взбалтывают и выдерживают в водяной бане при 65 — 70 С в течение
30 мин. Затем раствор охлаждают, опуская
471527
Определено, Определено, мг/мл
Взято, мг/мл
99,3
Ацетоксим
102,1
100,8
100,3
Циклогексаноноксим
100,0
99,76
100,59
9,61
98,2
Диметилглиоксим
101,3 пробирку в стакан с водой комнатной температуры, и колориметрируют. В случае, если окраска раствора слишком интенсивна, сточную воду предварительно разбавляют до получения окраски, соответствующей калибровочной кривой.
Составитель С. Хованская
Техред 3. Тараненко
Редактор Е. Кравцова
Корректор Е. Хмелева
Заказ 2080/7 Изд. Ия 748 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1,46 10
1,86 10
76 10 — 3
5,49.10
6.78 10 3
12,43 10
13,56 10
20,34.10
11 6 10 — 3
23,2.10
1,45 10
1,90.10
4,8-10
5,49 10
6,78 10
12,40.10
13,64.10
20,26 10
11,4 10
23,5 10
Составляют калибровочную кривую следующим образом: градуированной пипеткой отбирают 0,1 — 1 мл 0,0002 М раствора соответствующего оксима с интервалом в 0,1 мл и
5 вносят в десять чистых пробирок, Далее поступают аналогично проведению анализа.
Для вычерчивания калибровочной кривой берут среднее арифметическое значение оптической плотности четырех параллельных опы-.
10 то в.
В таблице показано содержание оксима в реакционной смеси.
Предмет изобретения
Способ количественного определения оксимов путем введения в исследуемый раствор реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, с последующим колори20 метрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы ще25 лочи, фенола и гипохлорита щелочного металла.
Приоритет исчислять от 12.04.69 г.
