Способ выделения металлического железа из восстановленных материалов

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 4722 8!

Соаа Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.04.73 (21) 1917174/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 26.09.75 (51) М. Кл. С Oln 1/28

С Olg 49/00

G 01п 31/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546,72:543..062 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявители

Т. А. Французова, В. М. Казак и А. A. Федоров

Научно-исследовательский горнорудный институт и

Центральный ордена Трудового Красного Знамени институт черной металлургии им. И. И. Бардина (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА

ИЗ ВОССТАНОВЛ LH НЫХ Гу1АТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к способам выделения металлического железа из восстановленных материалов, в которых присутствуют также магнетит, окись и закись железа.

Известен спосоо выделения металлического железа из восстановленных материалов, преимущественно для его аналитического определения, путем селективного растворения раствором хлорного железа с добавкой соляной кислоты.

Однако при использовании известного растворителя происходит частичное растворение окиси железа. Кроме того, без нагревания растворение металлического железа является длительным процессом. При нагревании происходит гидролиз хлорного железа и после гидрализации растворение металлического железа прекращается.

С целью повышения селективности и ускорения процесса предлагается в качестве добавок использовать хлористые соли щелочных металлов, например натрия, калия.

Предложенный селективный раствор итель хорошо растворяет металлическое железо, не затрагивает другие соединения, имеющиеся в восстановленных железных порошках вЂ” магнетит, закись и окись железа. Добавки хлористых солей щелочных металлов подавляют гидролиз хлорного железа. Это позволяет осуществлять процесс при нагревании и сокращает растворение до 30 мин. При растворении металлического железа в растворе образуется двухвалентное железо, которое определяют непосредственно титрованием КзСгаОт с индикатором.

Пример. Для выделения металлического железа готовят 10 /о-ный раствор хлорного железа, рН которого составляет 5,25. Более кислый раствор нейтрализуют свежеосажденным, промытым декантацией Fe(ОН) 3. Нейтрализацию 10 /о-ного раствора FeC13 проводят добавлением 5 вЂ” 6 г 1"е(ОН)а на 1 л раствора и настаиванием его в течение 4 вЂ” 5 суток.

0,5 г восстановленного материала помещают

15 в сухую коническую колбу на 250 мл, добавляют 10 г хлористого калия и приливают

50 мл приготовленного раствора хлорного железа. Колбу закрывают пробкой с клапаном

Бунзена, нагревают и умеренно кипятят 15вЂ”

20 мин. Раствор охлаждают в проточной воде, переводят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки прокипяченной холодной, ди стиллированной водой. Раствор перемешивают, отстаивают 5 вЂ” 7 мин, чтобы нерастворившиеся частицы магнетита и окислов железа осели на дно колбы.

Затем отбирают аликвотную пробу 50 мл, добавляют 10 мл H SO4 разбавленной 1: 4 и определяют двухвалентное железо титровани30 ем КаСгаОт с индикатором.

472281

Предмет изобретения составитель Ю. Куценко

Редактор Г. Лановая Техред 3. Тараненко, Корректор Е. Рога6днн@

Заказ 2310/5 Изд. № 1556 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР. ио делам изобретений и открытий москва, +-35, Раушская наб., д. 4/5, Типография, пр. Сапунова, 2

Так как растворение железа проходит строго стехиометрически с образованием FeCl, то металлическое железо определяют как 1/3 двухвалентного железа, образующего при растворении.

Расчет производят по следующей формуле:

1 V 5. Т 100 - о

О о 1» екет: о О > а.З где V, мл вЂ” объем КзСгз07, израсходованный на титрование аликвотной части навески, Т, г/ми вЂ” титр КзСгзОт, а, г вЂ” навеска материала.

Выделение и определение металлического железа предложенным способом возможно от

0 до 100% в присутствии любого количества магнетита, закиси и окиси железа. Ошибка определения не более 0,5 вЂ” 0,7%.

Способ выделения металлического железа из восстановленных материалов, преимущественно для его аналитического определения„ путем селективного растворения раствором хлорного железа в присутствии добавок, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и ускорения процесса, в качестве добавок используют хлористые соли щелочных металлов, например натрия, калия,