Способ переведения родия в окрашенное комплексное соединение

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

О П И С А Н И Е (и) 472 28 2

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.05.73 (21) 1921857/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 15.09.75 (51) М. Кл. G 01п 1/28

G Оlп 21/24

С Olg 55/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.42 062:

:546.97 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Р. Ф. Прописцова, С. Б. Саввин и Г. Н. Чернецкая

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии имени В. И. Вернадского (54) СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ РОДИЯ В ОКРАШЕННОЕ

КОМПЛ ЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ

Изобретение относится к способам переведения металлов, в частности родия, в окрашенное комплексное соединение, которое затем используют для его аналитического определения фотометрическим методом.

Известны способы переведения металлов в окрашенное комплексное соединение с сульфохлорфенолазороданином. При этом известны условия переведения в комплексное соединение металлов золота, серебра, платины. При аналитическом определении, например, платины процесс осуществляют в свгеси 1 н. IC1 и 2 М11зРО4.

Однако при переведении в комплексное соединение родия с сульфохлорфенолазороданином в вышеуказанных условиях не достигается достаточная оптическая плотность, что не обеспечивает последующего аналитического определения родия с высокой чувствительностью, С целью повышения оптической плотности раствора процесс осуществляют в смеси серной и уксусной кислоты, причем используют преимущественно смесь 14 н. серной и 6М уксусной кислот.

Максимальное развитие окраски наблюдается в предложенных условиях в присутствии

25 вЂ” 50-кратного избытка сульфохлорфенолазороданина. Максимум поглощения окрашенного комплекса родия соответствует 510 ммк.

Молярный коэффициент погашения при этой длине волны равен 6,5 10 .

На оптическую плотность раствора не влияет присутствие 112 мг никеля, 30 мг кобальта и цинка, 2,5 мг ртути, 0,05 мг меди,0,316 мг платины, 0,04 мг золота и иридия.

Палладий мешает определению.

При определении родия предложенным методом допустимо присутствие также 0,2 М НС1

10 и 2. 10 вЂ” з М $пС1

Пример. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 19,5 мл смеси (10 мл концентрированной H S04 и 9,5 мл ледяной уксусной кислоты), раствор, содержащий родий в виде хлоридных комплексных соединений от 2 до

35 мкг и 3,5 мл 0,3% -ного водного раствора сульфохлорфенолазороданина. Доводят содержимое колбы до метки водой, нагревают в течение 1 час при 70 С, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при 510 ммк в кюветах с толщиной 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме родия.

При содержании родия от 0,2 до 7 мкг пе25 реведение его в окрашенный комплекс осуществляют в объеме 5 мл.

П р едм ет изобретения

1. Способ переведения родня в окрашенное

30 комплексное соединение с сульфохлорфенолазороданином, преимущественно для его фото472282

Сосгавителп Ю. Куценко

Редактор Г. Лановая Техред Г. Дворина Корректоры: С. Болдижар и Н. Учакииа

Заказ 2215/5 Изд. № 1555 Тираж 902 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова. 2 метрического определения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения оптической плотности раствора, процесс осуществляют в смеси серной и уксусной кислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют, преимущественно, смесь

14 н. серной и 6 М уксусной кислот.