Способ получения модифицированных целлюлозных материалов

 

О и и с дд н нн-и е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п1 473723

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.06.72 (21) 1802123/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 14.06.75. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 19.11.75 (51) М. Кл. С 08Ь 15/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.728.8 (088.8) (72) Авторы изобретения Б. Н. Горбунов, П. А. Протопопов, О. И. Тужиков и А. П. Хардин (71) Заявитель

Волгоградский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к области химической модификации целлюлозы.

Целью изобретения является разработка способа получения нового класса производных целлюлозы, обладающих повышенной огнестойкостью и устойчивостью к микроорганизмам.

Согласно изобретению фторсодержащие производные целлюлозы, например фтордезоксицеллюлозу, содержащую 1,5 — 14 вес. % фтора, обрабатывают фосфинами, например триметилолфосфином. Обработка проводится в среде полярного органического растворителя, например циклогексанона, или в воде при

20 †1 С, предпочтительно 60 †1 С, в течение 1 — 10 ч. Количество фосфина составляет 1,1 — 10 молей на элементарное звено молекулы фторпроизводного целлюлозы, модуль

10 — 50.

Количество вводимого фосфора возрастает с увеличением температуры и продолжительности обработки, избытка фосфина, а также с увеличением содержания фтора в исходном фторпроизводном целлюлозы. Получаемые производные содержат до 8% фосфора и до

7% фтора.

Предлагаемый способ получения фторфосфорсодержащих производных целлюлозы был апробирован в лабораторных условиях. Ниже приводятся результаты испытаний.

Пример 1. Получение фторфосфорсодержащего производного целлюлозы из фтордезоксицеллюлозы и триметилолфосфина.

В круглодонную колбу емкостью 50 мл за5 гружают 1,5 г фтордезоксицеллюлозы с содержанием фтора 8% и заливают раствор

5,7 г триметилолфосфина в 24 мл циклогексанона. Содержимое колбы перемешивают и нагревают полученную суспензию при переме10 шивании в течение 6 ч при 60 С. Фосфорилированный продукт отделяют фильтрованием, промывают этанолом и сушат до постоянного веса при 60 С. Выход 2,1 r (79% от теоретического). Содержание фтора 6,1%, содержа15 ние фосфора 50%.

Пример 2. Получение фторфосфорсодержащего производного целлюлозы из фтордезоксицеллюлозы и метилдиметилолфосфина.

В условиях примера 1 проводят обработку

20 1,5 г фтордезоксицеллюлозы 5 г метилдиметилолфосфина. Фосфорилированный продукт выделяют аналогично. Выход 1,9 r (80 от теоретического). Содержание фтора 6,5%, содержание фосфора 4,3%.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных цел. люлозных материалов обработкой их фосфиновыми соединениями, отличающийся

30 тем, что, с целью получения материалов с

473723

Составитель Т. Мартинская

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорина

Корректоры: В. Петрова и О. Данишева

Заказ 2515/6 Изд. № 1581 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 повышенными огне-, масло-, водостой костью и устойчивостью к действию микроорганизмов, фтордезоксицеллюлозу с содержанием фтора 1,5 — 14 вес.% обрабатывают метилолфосфинами при соотношении метилолфосфина и фтордезоксицеллюлозы 1,1 — 10: 1.