Способ получения сополимеров ацетона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ti i! 474540

Сева Соеотокин

Социолистичеокик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.07.72 (21) 1813887/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М. Кл

С 08G 2/26

Государственный комитет

Совете Министров СССР по делом иаобретений и открытий (53) УДК 678.747.6-134.432 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Большаков, А. И. Михайлов, И. М. Баркалов и В. И. Гол ьдански й

Филиал Института химической физики АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ АЦЕТОНА

Изобретение относится к способам получения новых полимерных материалов.

Известен способ получения сополимера ацетона с диметилкетоном путем каталитической сополимеризации в жидкой фазе прп

70 С в присутствии алкиллития или алкоголята лития в качестве катализатора.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается способ радиационной сополимеризации ацетона с ненасыщенным соединением алифатического ряда, в качестве которого берут акриловую кислоту или ее производные, например метилакрилат, при этом реакционную смесь замораживают ниже температуры ее затвердевания со скор остью 250 — 500 гр ад/мин, о блуч ают ионизирующей радиацией дозой 1 — 10Мрад, а затем, вне зоны облучения, проводят медленное размораживание облученной смеси до температуры выше температуры плавления смеси со скоростью0,1 — 0,5 град/мин.

Выход целевого продукта при этом достигает 90% m веса реакционной смеси, что более чем в 150 раз выме выхода по известному способу.

Пр и м ер 1. Реакционную смесь из 3,0 г акриловой кислоты и 1,5 г ацетона помещают в стеклянную ампулу диаметром

8 мм, освобождают от растворенного кислорода перемораживанием в вакууме

10 тор и запаивают. Ампулу с раствором помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом. При этом в зависимости от толщины ампул смесь замораживается со скоростью

250 — 500 град/мин. Образцы облучаюту-лучами Со" прп — 196 С интегральной дозой

10 Мрад. Затем проводят размораживание облученпой ампулы до комнатной температуры, так что интервал температур от — 196 до — 90 С проходят со скоростью

1О 0,1 — 0,5 град/мин. Далее непрореагировавшие мономеры отгоняют в вакууме, а сополимер высушивают до постоянного веса.

Выход сополимера составляет 80% по отношению к весу реакционной смеси. Тит1З рованием непрореагировавшей акриловой кислоты устанавливают, что сополимер содержит 1 моль ацетона на 3 моль акриловой кислоты. Полученный сополимер белого цвета, пленки из него прозрачные, он растворим в воде, спирте и диоксане. При нагревании сополимера в вакууме потеря в весе за 6 ч составляет 8% при 120 С и 20% при 200 С.

Пр им ер 2. Реакционную смесь состав2„- ляют из 2,8 г ацетона и 0,03 г акриловой кислоты. Все дальнейшие операции проводят так же, как в примере 1. Выход сополимера 1,4% по отношению к исходному весу реакционной смеси. Титрованием непрореагировавшей акриловой кислоты устанавливают, что сополимер содержит на

474540

Составитель Л. Попова

Техред А. Камышникова

Корректор Е. Хмелева

Редактор Л. Письман

Заказ 2530/4 Изд. № 130 Тираж 590 Подписное

HIlQ «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1 моль ацетона 1,2 моль акриловой кислоты.

Пример 3. Реакционную смесь составляют из 2 г 10 /о-ного раствора метилакрилата в ацетоне. Все дальнейшие операции проводят так же, .как и в примере 1. Выход сополимера в виде белого порошка составляет 0,35 r, т. е. около 20 /о от веса реакцион.ной смеси.

Формула изобретения

Способ получения сополимеров ацетона путем его сополимеризации с ненасыщенными соединениями алифатического ряда, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, в качестве ненасыщенных соединений алифати5 ческого ряда используют акриловую кислоту или ее производные, например метилакрилат, при этом реакционную смесь замораживают ниже температуры ее затвердевания, со скоростью 250 — 500 rp ад/мин

I0 облучают ионизирующей радиацией, а затем разогревают выше ее температуры плавления со скоростью 0,1 — 0,5 град/мин.