Способ получения поливиниловых эфиров триазолэтанола

 

О П И С А Н И Е (!!) 475369

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалнстическиг

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 02,07.73 (21) . 1942391/23-5 с присоединением заявки №

Государственный комитет (32) Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений Опубликовано 30.06,75. Бюллетень ¹ 24 (51) М. Кл. С 08f 3/38 (53) УДК 678.744.5.02 (08 8. 8 ) и открытий

Дата опубликования описания 27.10.75 (72) Авторы изобретения

В, С. Сухинин и В. Г. Михайлов

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ТРИАЗОЛЭТАНОЛА

-(сн; сн -сн== с-в— ! 12

0 (сн,), Я

Изобретение относится к получению простых виниловых эфиров, применяемых в качестве компонентов лаков и клеев, присадок к смазочным маслам и в других целях.

Поливиниловые эфиры триазолспиртов в литературе не описаны.

Предлагают способ получения поливиниловых эфиров триазолэтанола, по которому поливиниловый эфир 2-азидоэтанола подвергают взаимодействию с ацетиленом или его производными при 70 — 100 С.

Процесс идет по следующей схеме:

-(cH; cn}„ г)г

Х вЂ” Х!! сн т с и где R — водород, фенильный радикал, хлорметильный радикал или гидроксильная группа.

В случае взаимодействия поливиниловых эфиров с жидкими производными ацетилена реакцию проводят непосредственно в среде ацетиленового производного, в случае же взаимодействия поливиниловых эфиров с ацетиленом процесс ведут в среде органического растворителя, например в диметплформам нде.

Строение синтезированных эфиров подтверждается данными элементарного анализа и спектроскопии. Синтезированные эфиры имеют боковые цепи с азотсодержащими гетероциклическими группами, имеющими основные свойства, и могут найти применение в производстве высокоадгезивных клеящих составов, а также как усилители каучуков.

Пример 1. Синтез поливинилового эфира

15 1-этанол-1,2,3-триазола.

Во вращающийся автоклав емкостью 1 л помещают раствор 7,12 г (0,063 моль) поливинилового эфира 2-азндоэтанола ((q)

0,092 дцл/г, d 4 1,225 г/см ) в 280 мл диметилформамнда. Затем автоклав заполняют ацетиленом под давлением 8 ат. Через 0,5 час, когда давление падает до 6 ат, его вновь доводят до 8 ат, после чего автоклав заполняют аргоном под давлением 40 ат. Автоклав выдерживают 8 час при 78 — 82 С, после чего давление снимают и еще раз повторяют весь цикл. От полученного раствора отгоняют при пониженном давлении 250 мл диметилформамида, затем полимер осаждают в этанол и вакууми3.! руют до постоянного веса.

475369

Составитель Л. Чиванова

Текред T. Курилко

Корректор Л, Котова

Редактор T. Никольская

Заказ 2924/2 Изд. Ке 1627 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 8,5 г поливинилового эфира 1этанол-1,2,3-триазола (d 4 1,165 г/см ), представляющий собой каучукоподобное вещество. При проведении реакции при 70 С поливиниловый эфир 2-азидоэтанола полностью реагирует с ацетиленом за 28 час, а при 100 С— в течение 7 час.

Пример 2. Синтез поливинилового эфира

1-этанол-4-фенил-1,2,3-триазол а.

Раствор 0,6 г (0,0053 г моль) поливинилового эфира 2-азидоэтанола в 2,3 г (0,022 моль) фенилацетилена выдерживают при температуре 80 -2 С в течение 9 суток. Полученный полимер осаждают в спирте и вакуумируют до постоянного веса.

Получают 1,1 г поливинилового эфира 1этанол-4-фенил-1,2,3-триазола, представляющего собой твердое хрупкое вещество с т. пл.

54 С.

5 При проведении реакции при 70 С последняя заканчивается за 13 суток, а при 100 С— за 5 суток.

Предмет изобретения

l9 Способ получения поливиниловых эфиров триазолэтанола, отличающийся тем, что, с целью получения полимерных связующих, характеризующихся высокой адгезией, поливиниловый эфир 2-азидоэтанола подвергают

15 взаимодействию с ацетиленом или его производными при 70 — 100 С.