Способ получения альдегидов или кетонов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ц 493460

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.11.72 (21) 1848699/23-4 (51) М. Кл. С 07с 45/16

С 07с 47/02

С 07с 49/04 с присоединением заявки К

Государственный комитат (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.75. Бюллетень М 44

Дата опубликования описания 04.03.7б

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.727(088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Полуэктов и Е. Г. Рыбкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ ИЛИ КЕТОНОВ

Изобретение относится к способу получения альдегидов или кетонов путем окисления спиртов.

Известен способ получения альдегидов и кетонов путем окисления спиртов галоидсодержащими соединениями (например хлором) . Недостатком этого способа является низкая селективность образования целевых продуктов, поскольку параллельно с окислением протекают реакции галоидирования.

С целью повышения выхода целевого продукта в качестве галоидсодержащего соединения предложено использовать бензотрихлорид и вести процесс при 100 †1 С.

Реакцию бензотрихлорида со спиртами проводят следующим образом.

В пробирку из молибденового стекла диаметром 1 см помещают навеску жидкого бензотрихлорида и навеску спирта, замораживают и откачивают на вакуумной установке.

Несколько раз перемораживая и откачивая, удаляют растворенный воздух из исходных реагентов. Далее пробирку отпаивают и помещают в печь, температуру которой поддерживают постоянной в течение заданного времени с точностью 0,5 С.

Затем пробирку удаляют из печи. охлаждают, а содержимое анализируют методом

ГЖХ.

Селективность образования карбонильных соединений близка к 100о/о при степени конвсосии 30 — бОоо

Целевые продукты могут быть выделены

5 п Тс. ë рсктификации.

Пример 1. В пробирку помещают 1 38 г бензотрихлорида и 0,81 г нормального бути IoBoI спирта. присоединяют к вакуумной установке и многократным пергмораживаI0 нием и откачкой удаляют ра творенный воздух, затем пробирку отпаивают и помещают в печь, где выдерживают в течение 3 час при

120 C.

Затем пробирку охлаждают и разгермети15 зируют. Получ".þò 0,25 г масляного альдеги j3. выход около 100%.

II р и м е р 2. Проводят аналопгчно примеру 1. Из 0,79 г изопропилового спирта при цагревании в те-ie!»tc 5 час при 110 С полу20 чают 0,21 г ацетона, выход близок к 100 /о.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1. Из 0,82 г пропилового спирта при нагревании в течение 6 «ас при 120 С получают 0,47 г пропионового aëüëåï!ëà, выход

25 близок к 100",о.

Предмет изобретения

Способ полу . ения альдегидов или кстонов путем окисления спирта галоидсодержащим

33 соединением. отличающийся тем, что, с.

493460

Составитель С. Маслов

Редактор Е. Дайч

Корректор M. Лейзерман

Текред 3. Тараненко

Заказ 145!4 Изд. ¹ 2029 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 целью повышения выхода целевого продукта, в качестве галоидсодержащего соединения применяют бензотрихлорид и процес: ведут при 100 †1 С.