Совета Министров СССР по делам нзооратений и открытий (43) Опубликовано 25 12.75Бюллетеиь № 47 (53) УДК 661,862.222 (088.8) (45) Дата опубликования описания04 О3 76 (72) Авторы Ю. А. Битепаж, Н. В; Иванова, Т. И. Козьмина, Б. В. Красий, изобретения М. Е. Михайлова, Г. М. Осмоловский, И. П. Басманов, E. М. Воле, B. И. Рыбаков и И. П. Титов ((1) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАЙЕРИТНОГО ПОРОШКА!

Изобрете.ие относится к химической тех. нологии, в частности к производству актив- .: ной окиси алюминия, используемой в качестве компонента катализаторов, осушителя, тонкого абразивного порошка и т. д.

Известен способ получения байерита осаждением из растворов алюмината натрия и кислоты при рН 8,7-9,3, с последующей промывкой и сушкой осадка.

В результате получают механически проч-щ ную модификацию. Между тем, в некоторых случаях оказывается целесообразным получить определенную кристаллическую форму гидроокиси алюминия и притом в виде порошка или в виде гранул, которые при ми- д5 нимальном растирании легко распадаются на кристаллические микроблоки (т. е. гранулы с прочными связями между первичными частицами и непрочными вЂ” между вторичными частицами ) . 20

С целью получения байерита мелкокристаллической механически непрочной модификации предлагается при сливании растворов алюмнната натрия и кислоты разбавлять их на 1/3-1/2 от их суммарного 25

, объема при поддержании рН среды равной

10-11, и заканчивать осаждение при концентрации байерита в пульпе 40-100 r/ë (предпочтительно 40-50 гlл) в расчете

: на окись алюминия.

Сушественно, чтобы процесс осаждения

;проходил при возрастании концентрации пульпы от,О до предела около 40-50 r, A1 O на 1 л„но обязательно не выше

: ХОО г/л. Это достигается тем, что сливание растворов производят B емкость, заполненную на 1/4-1/3 конечного объема пульпы водой. По окончании реакции

:осадок отделяют от маточного раствора, промывают и сушат. В результате получают порошок, или кусочки, распадаюшпеся в порошок при самом ничтожном механиче;ском воздействии, которое не удается из1мерить обычными способами определения механической прочности катализаторов.

I РентгеноструктурныЧ анализ показал, ,что основной кристаллической фазой (9095%) является байерит со средним разг- ром кристаллов около 500 g

496236

Саставвтелв К.Усаторре а ГутсЖ екред И Карандашова "орректор A.Дзесова

Заказ 2532 явд. я /Я тираж 593

Подписное, ф

ЦНИИПИ Гостдарст венного комитета Совета Министров СССР во делам иэобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4.

Пример 1. Исходные вещества: раствор алюмината натрия со щелочным модулем 1,9; содержащий 200 г Al О в lл,,и 45%-ный раствор азотной кислоты.

Оба раствора одновременно вливают в емкость, снабженную" мешалкой и - холодильником и предварительно заполненную водой на l/4 конечного объема пульпы.

Продолжительность сливания вЂ” 3 часа.

Температуру пульпы во -, время сливания поддерживают в пределах 20+2 С, значение рН в пределах от 10,5 до 11,0. По окончании осаждения пульпу дополнительно перемешивают в течение 20 мин, после чего осадок отжимают от маточного раствора, промывают и делят на 3 части. К осадку применяют три разных способа доработки для получения байеритного порош -; ка.

Первую часть осадка сушат (толщина слоя влажного осадка 10 мм) в токе воз-, духа при постепенном подъема температуо ры до 130 С. Высушенный продукт рас сь1пается в порошок и мелкие . куски, которые легко распадаются в порошок при: растирании между пальцами.

Вторую часть осадка формуют в жгуты диаметром 4 мм на лабораторном поршневом прессе и сушат в сушнике в токе воздуха (подача воздуха снизу) при подъе-. о ме температуры до 140 С. Коэффициент прочности высушенного продукта менее

0,3 «гlмм (по ТУ 3S-1-02-16-71).

Третью часть того же осадка сушат до состояния, характеризующегося потерями при рокаливании 62% в месильной машине (смесителе), формуют в шнуры .

"а шнекоюй машине и сушат в тех же условиях, что и предыдущую. Шнуры частично слипаются между собой, прочность сущеного продукта оказывается настолько мала, что не поддается определению по методу, принятому в указанных выше 1 У (оказывается,еше ниже, чем у щюдуктм, сформованноро на . поршневом прессе}.

П р и >Те р ?.. Исходнюе вещества: раствор алюмината калия со щелочным модулем 2,3, содержащий 140 г А1 О в 1 л, и раствор азотнокислого алюминия, содержащий 150 г Al(NO ) в 1 л.

1а Оба;раствора одновременно сливают в емкость, снабженную мешалкой и холодильником и предварительно заполненную водой на 1/3 конечного объема пульпва. Продолжительность осаждения 2 час, скорость

15 подачи растворов регулируют так, чтобы значение рН пульпй не Ъыходило.из, пределов 10,0-10,5, температуру поддер- живают s пределах 18-20 С. После отде о ления маточного раствора осадок отмываов ют слабой аммиачной водой (0,2% NH ), сушат в токе воздуха при постепенном подъеме температуры до 140 С. Качество осадка оказывается такое же, как в преЗВ дыдущем случае.

Формула изобретения

Способ получения байеритного порошяа осаждением, включающий сливание растворов, алюмината щелочного металла и кислоты или ю:лой соли алюминия, последующую отмывку и сушку осадка, о т л и ч а юm.è и с я тем, что, с целью получения порошка в мелкокристаллической форме, растворы при сливании разбавляют водой на 1/3-1/2 от их суммарного объема при поддержании рН среди, равной 10-11, и осаждение заканчивают при концентрации байерита в пульпе, равной 40-100 г/л в расчете на окись алюминия.