Способ получения окиси алюминия,модифицированной окисью бора

 

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ С ВИДЕТЕ ПЬСТВУ

Сотоэ Советскик

Сощиалистическив

Республик

<ц1829570 (6I ) Дополнительное к"авт. саид-ву (22) Заявлено 28.05. 79 (21)2775183/22-02 с присоединенйеет заявки K— (28) Приоритет (5! )М. Кл.

С 01 F 7/34

Гевудеретвенный квмнтет

СССР па делам наебретеннй н еткрытнй

Оттублнновано 15.05.81. Ьнтллетень Р!е18

Дата опубликования описания 15.05.81 (53) УД К 661. 862, .22 (088.8) ! !

Белорусский технологический институт, км С. И. Кирова (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ AJ_#_NHHHHs

МОДИФИЦИРОВАННОЙ OKHCbN БОРА

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении окиси алюминия °

Известен способ получения окиси

5 алюминия, модифицированной окисью бора, путем углеводородно-аммиачной формовки пульпы свежеосажденной гидроокиси алюминия, обработанной соляной кислотой, с введением окиси бора (1,3,5 вес.Х В О> от общего веса сухого образца) в виде вод-. ной суспензии борной кислоты в .пульпу, сушки и термообработки сфор мированных шариков (1), Недостатки способа — малая удельная поверхность продукта; 407 м /г для образца ч ЗХ В О, термообработанного при 300 С; 403 м /г для о образца с 3Х В>0>, термообработанного при 500 С; 347 м /г для образца с 5Х В О, термообработанного при

800 С.

Известен также способ получения гранулированной активной окиси алюминия путем обработки гидроокисн алюминия борной кислотой в количестве, определяемом отношением г-экв кислоты на 1 моль окиси алюминия в пробе от 0,035 до 0,700 (или 2,16-43,2 r борной кислоты на моль окиси алюми.ния., что составляет 1,!8-19,28 вес.X окиси бора от общего содержания

А1 0 + 8 0 ), с последующей формовкой, сушкой и прокалкой l2 J.

Недостатком этого способа также является низкая удельная поверхность продукта: 179-226. м г.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения окиси алюминия,,модифицированной окисью бора (1 — 40 вес.Х В О от общего веса прокаленного образца), заключающийся в том, что путем обработки

IОХ раствора азотнокислого алюминия аммиаком.до рН 7-8 при комнатной тем пературе осаждают гелеобразный оса »

829570

3 док гидроокиси алюминия байеритовой ,модификации, который промывают во,дой для удаления посторонних ионов и вводят в него борную .кислоту в расчетном количестве при очень тщательном перемешивании, продукт сушат на воздухе в течение суток в сушильном шкафу при 110 С в течение 3 ч о и подвергают обработке в муфеле-при

300-1000 С в течение 5 ч Г31.

Недостатки способа — малая удельная поверхность продукта: 437 м /г для образца с 3Z В О обработанного при

300 С; 378 м /г дпя образца с 37.

В О> обработанного при 500 С;

О °

169 м /г для образца с 37. В О, обработанного:при 800 С. о

Цель изобретения †.повышение удельной поверхности окиси алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве нейтрализующего агента используют мочевину и обработку мочевиной проводят с одновременным введением борной кислоты при 100 I20 С, а также тем, что раствор азотнокислого алюминия предварительно обрабатывают аммиаком до рН 1,2-2,0.

При температуре выдерживания раствора менее 100"С замедляется процесс гелеобразовання, а верхний предел 12О С определяется свойствами раствора, Проведение процесса осаждения геля при 120 С оптимально, так о как процесс осаждения геля идет при этой температуре наименьшее время.

П р и и е р 1. В 200 мл 2М раствора азотнокислого алюминия, содержащего 150 г Al(MO>)-„ЭН О при перемешивании и нагреванйи растворяют борную кислоту в количестве 24,156 г (40 вес.X В О от общего содержания

А1 Оъ+ В ОЗ) и 37,5 кристаллической Ь 23 о . мочевины H выдерживают при 100 С в течение 7 ч до образования геля при рН 5. Образовавшийся гель сушат при I20 С в течение 3 ч, после

О

0 чего прокаливают при 300 С в течение 5ч . Удельная поверхность полученного образца составляет 608 м /г.

Я.

Пример 2. Опыт ведут согласно примеру 1, раствор выдерживают при температуре кипения 120 С с обратным холодильником в течение 2,5 ч до образования геля при рН 5. Удельная поверхность образца, просушенного при 100 С в течение 3 ч и прокалено о ного при 300 С в течение 5 ч состав2

У ляет 590 м /г.

lo Hp и м е р 3. В 200 мл 2М раствора азотнокислого алюминия, содержащего 150 г А1.(NO )>9 Н О, при перемешивании и нагревании вводят раствор аммиака (1;1 ) до рН 2,0, далее

15 растворяют борную кислоту в количестве 1,908 г (5 вес. Х В>О> от общего содержания Al О + В20 ) и 25 r кристаллической мочевины и выдерживают при !00 С в течение 20 ч до обрао

20 зования геля при рН 5. Образовавшийся гель сушат при 120 С в течение о

3 ч, после чего пркаливают одну порцию при 300 С, другую 500 С и третью 800ОС в течение 5 ч каждую.

25 П р и и е р 4. Опыт ведут согласно примеру 1 количество борной кислоты 4,027 г 00 вес. 7 В О от общего содержания. А120З+ В О ), Пример 5. Опыт ведут согласно

30 примеру п, l, количество борной кислоты 6,394 г (150 вес.Е В Î от общего содержания А1 0 ф. В О ).

Пример 6. Опыт ведут согласно примеру п. I количество борной кис35 лоты 15,529 г (30 вес.Ж В, О от общего содержания А1 0ь+ ВдОь)

Пример 7. Опыт ведут согласно примеру п,l количество борной кислоты 24,156 r (40 вес. В О от общего

40 содержания А1 О. + В О )..

Пример 8. Опыт ведут согласно примеру п.l, количество борной кислоты 30,234 г (50 вес.Е В20 от общего содержания Al>0>+ В О ) .з

4> В таблице приведены удельные поверхности образцов полученных по примерам 3-8 в зависимости от количества борной кислоты и температуры прокалки, а также удельная поверх50 ность образцов, получаемых по известному способу, 829570

713 416 5бО 337 523 154

760 301 514 314 575 145

443 343 680 229 404 102

356 146 810 114. 308 45

15

40

593 Не ак- 805 48 70 35 тивный

582 - .30

638

Заказ 2784/25 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП -"Ïàòåíò", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 9. Опыт ведут согласно чающий обработку раствора азотно" примеру 7, раствор выдерживают при кислого алюминия нейтрализунщим ретемпературе кипения 110 С в течение агентом, отделение образовавшегося

11 ч с обратным холодильником до об- осадка, введение борной кислоты,сушку и разования геля q рН 5. Удельная по- Зр термообработку, о т л и ч а ю щ и йверхность образца, просушенного при с я тем, что, с целью повышения 100 С в течение 3 ч и прокаленного удельной поверхности окиси алюминия, при 300 С в течение 5 ч, составляет в качестве нейтрализующего агента а

587 м /r. используют мочевину H обработку моТаким образом, окись алюминия, з чевиной проводят с одновременным модифицированная окисью бора, получае- введением борной киспоты при 100мая по предлагаемому способу, облада-,.: ет значительно более развитой, удель 2. Способ по п.l, о т л и ч а юной поверхностью в широком интервале щ и и с. я тему чтоэ с целью сокра содержаний В 0 чем в известном 4О щения расхода мочевины, раствор азот;

2 3 способе. нокислого алюминия предварительно удельная поверхность получаемого обрабатывают аммиаком до рН 1,2-2,0. продукта вышее, продукта получаемого Источники информации, по известному способу (в зависймости приня™е В0 внимание при экспертизе оТ количества вводимой борной кислоты 45 1 ° Из не стия АН БССР, 1 9 7 1, У 6, и температуры прокалки) на 30-20QX. с. 15-19 °

2. Авторское свидетельство СССР

Формула изобретения N- 474505, кл. С 01 F 7/02, 1973, Способ получения окиси алюминия, 3. Известия АН БССРэ 1974 9 бэ, модифицированной окисью бора, вклю- - с. 111-114, Составитель Н. Целикова

Редактор Т. Еыршкан Техред А.Савка Корректор В. Синицкая