Способ получения 1,4-диоксандиона2,3

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CQI03 Советс«ик

Социалистических

Республик

1498305 (61) Дополнительное и авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.04.74 (21) 2017591/23-4

4 з- (51) М.Кл.- С 070 319/12 с присоединением заявтои—

:Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытии (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № 1 (53) УДК 547 841 07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 06.08.76 (72) Авторы из об р гтен !! я

Д. Л. Рахманкулов, С. C. Злотский, Р. A. Караханов, В. H. Узикова, 3. Х. Кравец и М. С. Клявлин (71) Заязитгль

Уфимский нефтяной институт (54) С П О СО Б П ОЛ У Ч Е Н И Я 1,4-Д И О K С А НД H О Н А-2,3!

Изобретен".-å =относптся и способу получения 1,4-диоксандиона-2,3. используемого в ск".нтгзе биолог!!чески а ктивных веществ.

11звестен способ получения 1,4-диоксандио. а-2,3 нагревано!гм этиленгликоля и этнлокс".,— лата с последующей дистилляцией ооразовтвшегося по.тимера.

К недостаткам известного способа относятсН слохкность процесса и низкий выход целево-о продукта (50% оз расчете на образовавш !1йс я пол имер) .

1)ель изобретен!ия — упроше!1ие технологии процесса и увеличение !Выхода целевого про.-.у1;т i — достиг:. ется тем, что 1,4,5,8-тетраоксаг= oã!!äðoèàôòÿëèï нагревают в инертной ат:.1осферг. предпочт !тель:1о до 320 — 420= C.

i4oêoäíû 1 1,4,5,8-тгтраоксапергидронафтал.. . . Нол ча1ОТ с !.Оличествгнпым Выходом Г(ри конденcации этиленгликоля и глиоксаля.

Пример. 146 г (1 моль) 1,4,5,8-тетраоксапергидронафталина помещают в стальную ампулу . с кнерт!ной атмосфере нагреваю!

18 час при 340 С. К концу этого периода давление в ампулг оольше не повышается. Ампулу охлаждают и дробной кристаллизацией:!з бгнзола получают 93 г (80",о) 1,4-диоксандиона-2,3, т. пл. 144 — 145 С. При смешении с заведомым образцом депрессии температуры плавления не наблюдается.

При проведении процесса при 410 С в течение 6 час или при 370 С в течение 12 час получают 89 г (77%) !или 97 г (84%) 1 4дно!кс а ндио н а-2,3 со ответствен но.

Формула изобретения

С!по сорб получения 1,4-дно!кс а нд и о на-2,3, Отлича!Ощийся тем, что, с целью упрощения технологии, процесса и увеличения выходя целевого продукта, 1,4,5,8-тетраоксанергидронафталин нагревают в инертной атмосфере.

2 Способ по и. 1, отлпчаюшийся тем, что напревание проводят до 320 — 420 С.