Способ выделения диацетон - сорбозы
Иоесовзнетве твнтно-тех и:;:чеокз„. бюфди@тiвн.,=,. I .":ó;,ô.
О П И С А Н И Е 00 499259
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.09.73 (21) 1962279/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 05.04.76 (51) М. Кл С 07С 47/19
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР пе делам изобретений и открытий (53) УДК 547.963.02 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. В. Береговых, Л. А. Серафимов, А. В. Лузаков, С. В. Львов, Б. Г. Коршунов, Н. В. Ермак, Н. И. Бизин, А. Ф. Аншаков, В. А. Косолапов и В. С. Чесноков
Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИАЦЕТОН-L-СОРБОЗЫ
Изобретение относится к способу выделения диацетон-1 -сор бозы из кислой реакционной массы, получаемой при синтезе диацетон-Lсорбозы из сорбозы и ацетона, с использованием кислых катализаторов. Диацетон-1-сорбозу применяют при получении аскорбиновой кислоты (витамина С).
При получении диацетон-L-сорбозы из сорбозы и ацетона с применением любого типа катализатора всегда образуется реакционная смесь, содержащая ацетон, диацетон-L-сорбозу, моноацетон-L-сорбозу, окись мезитила, воду и сам катализатор.
Известен периодический способ выделения диацетон-1 -сорбозы путем нейтрализации кислой реакционной массы, образующейся при синтезе диацетон-L-сорбозы из сорбозы и ацетона, при смешении ее с 16%-ным раствором гидроокпси наприя. Процесс нейтрализации ведут при перемешивании в течение 2,5 ч до слабощелочной реакции. Смесь подвергают простой перегонке в течение 6 — 8 час с выделением фракции, содержащей воду, окись мезитила и ацетон, и кубового остатка, содержащего воду, диацетон-1 -сорбозу, моноацетонсорбозу, сульфат натрия и продукты осмоления. Водносолевой слой, содержащий сульфат натрия, дополнительно обрабатывают до слабощелочной реакции и охлаждают с целью кристаллизации десятиводного сульфата натрия. Органический слой разбавляют водой до получения смеси с плотностью 1,05 г/см и очищают 42 — 44%-ным ра5 створом гидроокиси натрия при 60 С и перемешивании. Смесь отстаивают в течение 2,5 ч для разделения на два слоя и отделения верхнего слоя, содержащего воду и диацетон-1сорбозу, который затем разбавляют водой до
10 содержания сухих веществ 21 — 23 вес. % Кнедостаткам известного способа следует отнести продолжительность производственного цикла (20 — 24 ч), которая обусловлена длительностью п роведения процесса нейтрализации
15 (-2,5 ч) и перегонки (6 — 8 ч), Кроме того, в процессе кристаллизации из маточника выделяется десятиводный сульфат натрия. Продукт содержит на 1 моль сульфата натрия
10 моль воды, что является балластом и ве20 дет к слеживанию.
С целью упрощения процесса предлагают способ выделения диацетон-1 -сорбозы, заключающийся в непрерывной противоточной ней25 трализации кислой реакционной массы, получаемой при синтезе диацетон-1 -сорбозьь
18 — 28% -ным раствором гидроокиси натрия при соотношении потоков кислой реакционной массы и щелочного раствора 1: 3 — 6 с после
499259
Таблица 1
Расход кг/час кг/час вес.
Приход вес.
Рафинат:
Диацетон-L-сорбоза
Ацетон
Реакционная масса:
Диацетои-1-сорбоза
Ацетон
10,9
78,4
10,0
0,7
16,4
116
14,8
1,1
16,4
117
4,5
2,7
14,3
1,1
10,5
75,0
2,88
1,7
9,19
0,73
Вода
Окись мезитила
Моноацетонсорбоза
Вода
Серная кислота
Окись мезитила
148,3
100
Всего
100
Всего
Щелочной раствор:
Гидроокись натрия
Сульфат натрия
Вода
Экстракт:
Гидроокись натрия
Сульфат натрия
Вода
Моноацетонсорбоза
Ацетон
18,6
2,42
77,9
0,74
0,34
142
2,0
546
130,7
22,7
538,8
4,5
1,0
20,6
0,15
79,25 а
100
690
697,7
100
Всего
Всего
100
846
100
Итого
Итого
Таблица 2
Расход
Приход кг/час к г/час вес. .; вес.
Дистиллят:
Ацетон
16,4
116
14,8
1,1
116
8,7
1,1
92,5
6,95
0,55
10,9
78,4
10,0
0,7
Вода
Окись мезитила
125,8
100
148,3
Всего
100
Всего
Кубовый продукт:
Диацетон-L-сорбоза
Вода
43,1
100
Острый водяной пар
16,4
49,2
25,0
75,0
43,1
100
Всего
65,6
Всего
100
100
191,4
191,4
Итого
Итого
100 дующим отбором образовавшихся водного и органического слоев.
Органический слой, содержащий воду, ацетон, окись мезитила и диацетон-L-сорбозу, подвергают ректификации с острым водяным паром (давление 2 ата) или путем предварительного разбавления органического слоя водой с последующей ректификацией для выделения фракции, содержащей воду, окись мезитила, ацетон, и фракции (кубового остатка), содержащей 20 — 25%-ный водный раствор, т. е. целевого продукта (диацетон-L-сорбозы). Водный слой, содержащий воду, сульфат натрия, гидроокись натрия, моноацетонсор бозу, проИсходная смесь (рафинат):
Диацетон-L-сорбоза
Ацетон
Вода
Окись мезитила дукты осмоления и следы ацетона, охлаждают до +5 — 0 С для выделения безводного сульфата натрия, Маточник из кристаллизатора смешивают с раствором щелочи до конценпра5 ции 18 — 28 вес. % и возвращают на стадию нейтрализации.
При осуществлении процесса выделения диацетом-1 -сорбозы по предлагаемому способу все процессы осуществляются непрерывно и
10 продолжительность производственного цикла сокращается до 1 ч. Кроме того, из маточника выделяют безводный сульфат натрия, продукт не слеживается и может быть использован в стекольной промышленности.
499259
Таблица 3 кг/час
Расход кг/час
Приход вес. вес. о, Исходная смесь (рафинвт):
Ли ацетон-L-сорбоза
Ацетон
/1истиллят:
116
8,7
1,1
92,5
6,95
0,55
10,9
78,4
10,0
0,7
Ацетон
Вода
Окись мезитила
16,4
116
14,8
1,1
Вода
Окись мезцтила
125, 8
100
Всего
100
148,3
Всего
Кубовый продукт:
Диацетон-L-сорбоза
Вода
25,0
75,0
16,4
49,2
43,1
100
Вода
100
Всего
65,6
Всего
100
43,1
100
191,4
100
Итого
Итого
191,4
Формула изобретения
Составитель А. Кост
Техред 3. Тараненко
Корректор 3. Тарасова
Редактср Л. Новожилова
Заказ 520/17 Изд. 1ч 2128 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, ир. Сапунова, 2
Пример 1. Процесс нейтрализации проводят в пустотелой противоточной колонне. Высота колонны 3 м, диаметр 100 мм. Температура подаваемой на нейтрализацию кислой реакционной массы 20 С, температура внизу колонны 33 С, температура вверху колонны 25 С.
Материальный баланс процесса нейтрализации представлен в табл. 1.
Процесс ректификации проводят в отгонной ректификационной колонне с ситчатыми тарелками с эффективностью 10 теоретических тарелок. Температура верха колонны и подаваемой исходной смеси 60 С, температура куба
100 С. В куб колонны подают острый водяной пар, Материальный баланс процесса ректификацин представлен в табл. 2.
Способ выделения диацетон-1 -сорбозы путем нейтрализации кислой реакционной массы, полученной в процессе синтеза из сорбозы и ацетона, водным щелочным раствором, отделения ацетона и окиси мезитила, о т л и ч ающийся тем, что, с целью упрощения проПроцесс кристаллизации осуществляется в шнековом кристаллизаторе. Температура в к ристаллизаторе +5 С. В процессе кристаллизации из маточника выделяется безводный
5 сульфат натрия.
Пример 2. Стадии процессов, предшествующие ректификации, аналогичны приведенным в примере 1.
Процесс ректификации проводят в отгонной
10 ректификационной колонне с ситчатыми та> релками и эффективностью 10 теоретических тарелок. Исходную смесь предварительно разбавляют необходимым количеством воды по материальному балансу, приведенному в
15 табл. 3.
Температура верха колонны и подаваемой смеси 60 — 64 С, температура куба 100 С. цесса, нейтрализацию ведут 18 — 28%-ным раствором щелочи противоточной подачей реак20 ционной массы п ри соотношении реакционной массы и щелочного раствора 1: 3 — 6, с последующим разделением на водный и органический слой, который ректифицируют с выделснием целевого продукта.
