Способ получения дифенила

 

№ 51420

Класс 12о, 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро последующей регистрации изобретений при Госплана СССР

К. A. Андрианов и Ф. A. Квиттнер.

Способ получения дифенила.

Заявлено 96 июня 1936 года за № 196840.

Опубликовано 31 июля 1937 года.

Пиролизом бензола дифенил был впервые получен Бертело еще в 1866 году.

С тех пор было взято весьма большое количество патентов на различные приемы осуществления этой реакции и на катализаторы, увеличивающие выход дифенила. Так, во франц. патенте № 667840 предлагается бензол пропускать через нагретый до 750—

800" расплавленный свинец. Во франц. патенте No 707431, герм. патенте

No 555079, англ. патенте No 356189 в качестве катализаторов предложено применять покрытую графитом окись магния, карбонаты щелочных и щелочно-земельных металлов, окись вольфрама в смеси с окисью алюминия и др. йвторами настоящего изобретения найдено, что при пропускании бензола при 650 — 800 через фарфоровые или шамотовые трубки, наполненные шамотом, шамотной глиной или фарфором в качестве катализаторов, в результате реакции получается дифенил на ряду с незначительными примесями цифенилбензола. Макси-. мальные выхода дифенила, при однократном пропускании бензола равные

26 — 28 Уо (от веса взятого бензола), получаются, когда в качестве катализатора была взята шамотная глина (с содержанием Н).,0» — 30,2оо, SiOo—

61,3,о, MgO — 0,59%, Fe Оа — 0,8 Уо, R>Оа — 2,3М) при температуре 750 .

При этом на ряду с дифенилом получаются также дифенилбензолы в количестве 10 — 15Yo от дифенила. Исследование влияния катализаторов на выход дифенила как и ри работе в кварцевой трубке, так и в фарфоровой показало, что с шамотной глиной получается выход дифенила значительно больший, чем с другими катализаторами.

Выход дифенила в фарфоровой трубке получается для всех катализаторов выше, чем в кварцевой трубке, причем и здесь выход дифенила получается больше тогда, когда в качестве катализатора взята шамотная глина.

Пример 1. В фарфоровую трубку диаметром в 2 см и длиной в 1,2 м помещается шамотная глина в виде кусков со средней величиной поверхности в 5 — 8 см"" при средней загрузке катализатора в трубке около 150 смг. фарфоровая трубка соединяется одним концом с колбой Вюрца, в которой находится бензол, другим — с приемником. Как только температура в нагреваемой трубке достигает 720 — 760 колба с бензолом нагревается, пары бензола прогоняются через трубку со скоростью 150 г в час и собираются в приемнике. После разгонки и родукта реакции, полученного и ри однократном прохождении бензола через трубку, выход дифенила равен

22 — 24% к взятому бензолу.

Пример 2. В шамотовую трубку диаметром 4 — 5 см помещается шамотная глина в виде кусков величиной с грецкий орех. Трубка соединяется одним концом с колбой, в которой находится бензол, другим †приемной колбой. Как только температура в трубке достигает 730 — 760", прогоняют пары бензола через трубку со скоростью 150 †2 г бензола в час.

После разгонки продукта реакции, полученного при однократном прохождении бензола через трубку, получается выход дифенила, равный 24—

26% к взятому бензолу.

Предмет изобретения.

Способ получения дифенила пиролизом бензола при 650 — 800", отличающийся тем, что пиролиз ведут в присутствии шамота, шамотной глины или фарфора или их смесей в качестве катализаторов.

Тын. „Печатный Труд . Зак. 4281 — 500