Объемный способ определения содержания хрома в коже, мехе и овчине

 

М 54784

Класс 421, 3„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при С

Э. М. Гуревич.

Объемный способ определения содержани мехе и овчине.

Заявлено 31 марта 1937 года за М 787.

Опубликовано 30 апреля 1939 года, Содержание хрома в коже определяется на сегодня по так называемому официальному методу, по которому кожа сжигается, зола сплавляется с окислительной смесью, плав растворяется в воде и в растворе количество хрома определяется иодометрически.

Этот способ имеет ряд недостатков, важнейшие из которых — длительность и необходимость работы в платиновой посуде.

Предлагаемый способ лишен этих недостатков и заключается в следующем.

Небольшую навеску кожи растворяют при легком нагревании в смеси серной кислоты (1,84) и перекиси водорода (ЗОО ) с последующим разложением избытка последней кипячением. Получившиеся в растворе соли трехвалентного хрома окисляют, избытком ЗМ-го перманганата в кислой среде, восстановляют избыток перманганата 0,1N гипосульфитом и из фильтрата определяют двухромовокислые соли иодометрическим способом.

Примерная методика определения.

0,4 — 0,6 г воздушно-сухой кожи (навеска по разности), измельченной по

HEM („ Химический анализ кожи", 1934 г.), вносят через широкогорлую воронку в сухую мерную колбу на

250 см и заливают 5 см химически чистой Н,$0, (уд. вес 1,84) и 3 см пергидроля (30вв -го). Непрерывным перемешиванием, т. е. осторожным встряхиванием, с целью смыть со стенок прилипшие частицы кожи, и легким нагреванием (не касаясь спирали электроплитки) переводят кожу в раствор.

Полное растворение кожи характеризуется совершенной прозрачностью раствора изумрудно-зеленого цвета (иногда с зеленовато-коричневым оттенком) и достигается в течение 2 — 3 мин.

Если раствор получился мутным или в нем остаются частички угля, добавляют етце несколько капель пергидроля (до 1 смз) и после размешивания и легкого нагревания раствор становится совершенно прозрачным.

После окончательного растворения кожи колбу с раствором слегка охлаждают, приливают туда 75 сма дестиллированной воды и кипятят

10 мин. (для разложения оставшейся

Н О ). Затем в кислый раствор осторожно из пипетки приливают 10 см

3%-го раствора КМпО„кипятят приблизительно 2 — 3 мин., т. е. до полного разрушения перманганата, опять приливают из той же пипетки понемногу КМп04 до тех пор, пока над быстро оседающим осадком МпО, образуется не исчезающий при встряхивании в течение 2 — 3-минутного кипячения вишнево-розовый раствор, что свидетельствует о полном окислении солей.трехвалентного хрома и наличии небольшого избытка КМпО,.

Затем колбу охлаждают под водопроводом и к окисленному раствору приливают из бюретки осторожно по каплям 0,1 N раствор Na S,О, для разрушения КМп04. Раствор Na,S203 надо прилить очень осторожно, чтобы вместе с КМпО, не восстановить также и CrO в Сг,О, поэтому лучше прибавлять Na>S>O не до полного восстановления КМпО», а так, чтобы оставался заметный в растворе легкий красноватый оттенок. После этого колбу с содержимым доводят дестиллированной водой до 250 см .

Содержимое колбы хорошо взбалтывают и отфильтровывают от осадка

NnO в сухую посуду.

Если в фильтрате остались следы невосстановленного КМпО,. то его до восстанавливают 1 — 2 каплями

0,1 N раствора Na,S>O Отбирают пипеткой 50 см фильтрата, добавляют 1 см 10%-ro раствора Kj u выделившийся иод титруют через

5 — 7 мин. 0,01 N раствором Na,S20 в присутствии крахмала.

Преимуществами предлагаемого способа являются: 1) экспрессность, так как все определение длится около часа; 2) точность, не уступающая официальному методу; 3) отсутствие необходимости в специальном оборудовании (платиновых тиглях, муфельных печах).

Предмет изобретения.

Объемный способ определения хрома в коже, мехе и овчине, отличающийся тем, что кожу растворяют в смеси серной кислоты и перекиси водорода с последующим разложением избытка последней кипячением и получающийся в растворе трехвалентный хром окисляют раствором, перманганата в хромовую кислоту определяемую затем обычным иодометрическим методом.

Тип. арт. «Сов. Печ.». Зак. № 4093 — 600