Способ получения винилхлорида

 

О П И С А " Н""Й и

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсиик

Социалистических е еспубпик (11) .QQ© 842

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) 3 а я влено16.02.72. (21) 1 74 5444/23 с присоединением заявки,% (23) Приоритет— (5I) Ч. Кл, С 07 С 21/06

Государственный комитет

Сааата Министров CCCP ао делам изобретений и открытий (43) Опубликовано -5.02.76. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 22.03.76 (72) Авторы изобретения

М. Ф. Нагиев, Т. М. Нагиев, Г. М. Мамедьяров и P. Ф. Капантаров (71) 1аявнтель Институт теоретических проблем химической технологии

AH Азербайджанской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИИНИЛХЛОРИДА

Изобретение относится к способу попу чения винилхпорида, находяшего разнообразное применение в качестве мономера дпя йопучения различных типов полимерных материалов.

Известен способ получений винипхпорида б о .путем циропиза дихпорэтана при 450-500 С.

Конверсия gjHxflopBTBHB 70%.

Недостатком известного способа являются потери хлора с хлористым водородом, выдепяюшимся при!пиролизе дихлорэтана при этом возникают проблемы очистки винипхлорида от хлористого водорода и его утилизации. С целью усовершенствования технопогического процесса и ликвидации образования коррозионного продукта - хпо 1а ристого водорода предлагается в качестве хпорэтана испопьзовать хпористый этип и процесс вести в: присутствии. перекиси водорода.

Предпочтительно вести процесс в присутствии кварцевого стекла.

Реакция проходит цс суммарному уравнению C Н СВ + Н О (Н СГ.+2Н О.

В качестве исходного сырья используют хпористый этил 99,8%-ной чистоты, по данным хромотографического анализа.

Процесс осушеотвпяют на микроустановке .проточного типа в реакторе из тугоппавкоге кварцевого стекла с длиной реакционной зоны 15,0мм и внутренним диаметром 19,6 мм. Реактор, заполненный кварцевыку гранупами, помешают в печь с дилатомет рическнм устройством, обеспечивающим изотермичность првцесса. Колебании темпе-ратуры по длине реакционной зоны не прео вышают + 1 С. Исходный этипохпорид разбавляют азотом в строго определенном соотношении и подают в реакционную зону в газообразном состоянии. Расход этипхлорида регулируют реометром. Водный раствор перекиси водорода подают в реактор при помоши поршневой системы, которая приво ° дится в действие редуктором. Исходный этилхпорид и продукты реакции анализируют на хроматографе с использованием в, качестве жидкой фазы динонилфтапата цри о температуре;колонки 40 С.

503842

4 2

4,6 10 моль/час, предпочтительно ,ВФ 2

1,2 10 моль/час, объемной скорости- подачи водного раствора перекиси водорода

0,185-8,38 мл/час и объемном соотношении этилхлорид/азот, равном 2: 1- 1: 10.

Данные сведены в таблицу.

Концентрацию перекиси водорода в воднов растворе устанавливают рефрактометрически по предварительно составленной z ðàäóировочиой кривой. Реакцию образования винилхлорида из этилхлорида при помоши перекиси водорода проводят при изменении скорости подачи исходного сырья 5 ° 10

Селек-

Темпе ратурае .

ОС выход, вес,g

Объемное соотношение

СНСЮМ

С Н С

С С:ь тивность, 2423

20%-ный водный раствор

К20

84,7

60,1

4QG;

450

0,84

1,20

Ф 20

62,4

14,9

22,6.36,0, 4СО

400

500 1,20

33 8

11,5

1,27

450 2,33

450 4, 19

450 8,38

2,1

6,4

200

37,8

20,9

14,2

12,0

72,5; о

63,5;

67,0

8,45

200 известнымприемом, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью усовершенствования, технологического процесса, и качестве хлорэтана берут хлористый этил и процесс ведут в присутствии перекиси водорода.

2. Способ и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии кварцевого стекла.

Выход винилхлорида 57,6% на взятый этилхлорид и 6B,Î% на прореагировавмее сырье.

Ф о р м у л а и з о б р е т-е н и я

1. Способ получения винилхлорида ны основе хлорэтана при 450-500 С с последующим выделением целевого продукуа .Составитель Н. Гозаловв

Т;;хред А, демьянова Корректор А. Гуусеьа едактор Н. Джарагетти коз 84

Подписсц зсЦНИ,".ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Мсскыа, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 с

1: 1 о 1

2". 1

2 1

2 е 1

2 " .1

Мольное соотношение

ИО/

С Н С .

45,6

73,6

91;4

47,7