Способ получения пентаэритрита
ОП ИС)ДУНЙЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Респубпин ((ц QQQggg
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву-. (22) Заявлено 08.10.73,(21)1964301/23-4 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.76Бюллетень М 7 (45) Дата опубликования описания 22.03.76 (51) М. Кл, С 07 С 31/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УЕКК
547.427. 1 (088.8) (72) Авторы В. В. Пакулин, В. А. Скалкин, П. E. Гулевич, A. А. Кругликов, изобретения К. К. Орлов, Т. А. Журавлева, A. Х. Литвинов, B. П. Верещагин, Ф. И. Соколов и А. Я. Шнайдерман (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА
Изобретение относится к способу получения пентаэритрита — многоатомного спирта, широко применяемого в производстве лаковых смол, высыхающих масел, пластификаторов и для других целей. г
Известен способ получения пентаэритрита путем конденсации ацетальдегида и формальдегида в присутствии катализаторов - гидроокисей; щелочных или шелвчноземельных металлов. Недостатком известно- щ го способа является сложность контроля . процесса конденсации, что приводит к снижению выхода, ухудшению качества целевого продукта, а также к изменению свойств пентаэритрита от партии к партии. !б
С целью устранения указанных недостатков предложено для контроля за процессом конденсации использовать измерение окислительно-восстановительного потенциала в милльзольтах, измеряемого с помошью gp двух электродов серебряно-платинового или платино-платинового. При этом первую стадию реакции конденсации — оксиметилирова1 ние ацетальдегида формальдегидом ведут при потенциале от 210 до 270 мв, а вто2 рую стадию — образование пентаэритритапроводят при 300-320мв. Как только величина потенциала достигнет максимума, реакционную массу нейтрализуют, получая при этом пентаэритрит, не содержеший окрашиваюших примесей, с выходом 92-95".4 от теоретического на взятый ацетальдегид, Пример 1. Молярное соотношение ацетальдегида, формальдегида и гидроокиси кальция 1: 4,75: 0,6. В реактор загруй<а ют 1200л известкового молока с содержанием гидрата окиси кальция 9,75г (100мл) и после охлаждения добавляют 1700л охлажденного формалина с содержанием форо мальдегида 30г (100 мл). При 15 С подают 2470 л ацетальдегида концентрацией
6,5r (100мл) со скоростью 35,3л/мин, чтобы потенциал во время загрузки ацетальдегида был равен 245-270мв. Температуру при этом повышают равномерно так, чтобы за 10 мин температура повысилась на 2о
3 С и к концу загрузки ацетальдегида не превышала 36-38 С. При отклонении потенциала от заданных значений проводят.
«регулировку скорости подачи ацетальдеги-..
Составитель E. Стыскин
Текред А, Демьянова Корректор A. Гусева
Редактор Б. Цжарегеттн
Тираж 576 Подписное
ЦНИИПК Государственного комитета Совета Мннис гров СССР яо делам изобретений я открытий
113035, Москва, Ж-35,, Раушская наб., д. 4/5
Филиал lllHn "Патент, г; Ужгород,ул. Гагарина„101 да я скорости роста температуры до возI врата потенциала в заданное значение.
После загрузки ацетальдегиде температуру реакционной массы поаышают на О,5-2. С в минуту,, чтобы через 15-3О мин потенциал достиг значения 300-32Омв. В момент окончания роста потенциала обогрев прекращают и реакционную массу нейтралв зуют серной кислотой до полного сваэнва пня ионов кальция в гипс. Выпавший гипс отделяют на барабанном вакуум фильтре, промывают его водой и получают ВОООкг бесцветного фипьтрата вместе с промывнымн водами с содержанием пентаэрнтрнта 7„5r (100мл), что соответствует выходу от теоретического количества, счатая на взятый ацетальдегнд 92%.
П р я м е р 2. В реактор загружают
154йл 10%-ного раствора едкого натрави я после охлаждении добавляют 1645л охла кденного 30%-ного формалина. Прн
15-18 С подают 2470л ацетальдегнда концентрацией 6 5%. Молярное соотношение ацетальдегида, формальдегада н едкого патра 1: 4,5: 1,05. Ацетальдегнд загружаiGT co cKGpGc Theo 40 л/Sf такам" образом, чтобы потенциал во время загрузки апет дегнда ямел постоянное значение в пределах 210-220 мв. После asx рузкн ааетальд
T vga температуру плавно аовыанаот до 5О9 та 4 чтоб @ увелеченне потенциала составляло 44,5мв в минуту я через
20мнн потенциал был не ниже ЗООмв.
По достижения заданной величины потенциала реакционный раствор нейтрализуют муравьиной кислотой до рН 5 5-6>5 и получают 5805л бесцветного раствора с содержанием пентаэрнтрнта 8,1 г (100 мл), что соотьетствует выходу от теоретически. го количества по ацетальдегиду 95%.
1ф Предлагаемый способ может быть использован применительно к любому непрерывноьму процессу получения пентаэритрита.
Формула изобретения
Способ получения пентавритрита конденсацией ащетальдегнда с формальдегидом в прасувстван гндроокисей щелочных.яли инелечноземельннх металлов в качестве @ катализатора с аоследукяцей нейтрализацией реакционной массы кислотой н выделением целевого продукта нзвестным приемом, о т л н ч а ю w, н и - s т емM,, чу о, с целью аовьпиеаня выхода целевого продукта н уменыяеаия er î окрашнваннн,. конденсацию ведут сначала прн окнслнтельно-восстановительном потенциале, равном Р 1О-27Омв, а затем нрн ЗОО-32Омв, нзмеряемом алатнносеребряным илн алатнно-платановым электродом, н нейтрализацию арово дят при достнженнн наивысшего потенциала.
