Способ получения полиамфолитов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 524809 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено15.03.74 (21) 2005015/05 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

С 08 F 8/34

Гасударственный номнтет

Соввта Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.08.76.Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания 16.11.76 (53) УДК 61.183. . 1 :, 088.8) (72) Авторы Б. Н. Ласкорин, Г. Н. Никульская, К. Ф. Перелыгина, изобретения Т. В. Сабанеева, Г. И. Садовникова и Г. М. Крышко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМФОЛИТОВ

Изобретение относится к области создания синтетических ионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и для других целей.

Известные способы получения ионитов 1, 2 не позволяют синтезировать сорбенты с высокой емкостью по золоту.

Известен способ получения амфотерных ионитов - полиамфолитов путем фосфорилирования и последующего окисления сополи- 10 мера винил- или алкилвинилпиридина, стирола и дивинилбензола Я, Однако полиамфолиты, полученные по этому способу, имеют невысокую сорбционную способность по золоту, равную 18-20 мг/г. 15

Для получения полиамфолитов с повышенной сорбционной емкостью по золоту по предлагаемому способу сополимер стирола, винил- или алкилвинилпиридина и дивинилбензола подвергают хлорметилированию и 20 последующей обработке растворами тиомочевины и щелочи.

Введение в сополимер в процессе указанной модификации сульфгидрильцых групп и наличие пиридиновых радикалов обеспечива- 25 ют повышение сорбционной способности полиамфолитов по золоту до 42,5 мг/г.

Процесс хлорметилирования сополимера монохлордиметиловым эфиром B присутствии катализатора — безводного хлорного олова проводят в известных условиях хлорметилирования, Затем хлорметилированный соцолимер подвергают взаимодействию с раствором тиомочевины в органическом растворителе и спиртовым раствором щелочи.

Пример 1. Смесь, состоящую из

42,1 г 2,5-метилвинилпиридина (95%-ной концентрации), 20 г дивинилбензола (50%ной концентрации), 40 г стирола, 2 г перекиси бензоила и 80 мл бензина БР-1, вводят при перемешивании в реакционный сосуд, содержащий 0,5 / ный раствор крахмала. Полимеризацию проводят при 75-SOOÑ

3 ч и при 90оС 2 ч. По окончании полимеризации полученный гранульный макропорнстый сополимер обрабатывают 10 /-ной соляной кислотой и высушивают. Вес 112 r.

Содержание хлора 10,42%, азота 5,43%.

К 100 г сополимера прибавляют 500мл монохлордиметилового эфира и 26,3 г без524809 водного хлорного олова и смесь нагревают при 57-59оС 6 ч. Затем смолу промывают метанолом и высушивают. Вес 122,3 г.

Содержание хлора 22,6%, азота 3,41%.

100 г хлорметилированной смолы подвергают набуханию в диоксане, добавляют

45 г тиомочевины и выдерживают при95оС

6 ч. Смолу отфильтровывают, промывают водой, добавляют 250 мл 5%-ного спиртового раствора едкого кали и нагревают при ц)

70оС 6 ч. Полученный полиамфолит отфильтровывают, промывают последовательно дистиллированной водой, 5%-ной соляной кислотой и снова дистиллированной водой. Содержание в смоле серы 11,79%, азота 3,35%.

Насыпной вес 0,7 гlмл, удельный объем в воде 2,3 мл/г, механическая прочность 99%.

Обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 2,38 мг-экв/г, по 0,1 н. раствору едкого натра 3,66 мт -экв/г, Ем20 кость по золоту (при сорбции из пульпы с содержанием в жидкой фазе золота 1,5ìã/ë, цианид-иона 1О9 мг/л и (рН 1 1,2)-42,5 мг/г, Пример 2. Процесс проводят в усИ ловиях примера 1, заменяя 2,5-метилвинилпиридин на 4-винилпиридин. Характеристики сорбента: насыпной вес 0,5 гlмл, удельный объем в воде 2,15 мл/г, механическая прочнрсть 99%, емкость по 0,1 н. раствору со30

4 ляной кислоты 2,86 мг экв/г, по 0,1 н. раствору едкого натра 3,91 мг-экв/г.

Использование предлагаемого способа получения полиамфолитов IIo сравнению с известными способами обеспечивает возможность создания сорбентов, более эффективных при извлечении золота за счет повышенной сорбцирнной способности по золоту (до 42,5 мг/г).

Формула изобретения

Способ получения полиамфолитов путем химической модификации сополимера стирола, винил- или алкилвинилпиридина и ливинилбензола, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по золоту, сополимер подвергают хлорметилированию, а затем последовательно обрабатывают растворами тиомочевиньй и щелочи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Пат. США 2828270 (195 8), кл. 260-2.1

2. Q,Ðàòò1Sch.,СЬ.em.ñæd.1п.d ¹ 7,137, (1956).

3, Авт.свид. СССР 198649 (1 967), кл.

С 08 27/00.

Составитель С. Васюков

Редактор Л, Емельянова Техред О, Луговая Корректор И Гоксич

Заказ 5107/575 Тираж 630 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4