Способ получения карбоната бария

 

СПИ ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 565878

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлеио29,03.76 (21) 2339762/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) M. Кл.е

С 01 Г 11/18

Государственный номнтет

Совета Мнннстроо СССР но делам нэооротеннй н открытей (43) Опубликовано 25.07.77.Бюллетень № 27 (46) Дата опубликования опнсання!21.07.77 (53) УДК 661.844 (088,8) (72) Авторы изобретения

3. Ф. Гаврилова, .Ф, И, Стригунов, В, И. Панов, А. Г, Недохлебова и Г. А. Трутнев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА БАРИЯ

Недостатками известного способа явш ются сложность и высокая стоимость очист- 20 ки продукта от супьфидной серы и все еще высокое ее содержание.

Известен способ получения карбоната бария путем карбониэации раствора сернис-, того бария в присутствии сероводорода. 25

Изобретение относится к способу получения карбоната бария и может применяться в химической промъпцленности.

Известен способ получения карбоната 66бария путем карбонизации раствора сериис- 5 того бария или взаимодействия его с карбонатом натрия или карбонатом аммония, отделения осадка карбоната бария, промывки его и сушки при 105-120 С, Юля снижения содержания сульфидной )в серы в получаемом продукте его смешива» ют с водой, добавляют небольшое количество щелочи, нагревают s автоклаве до 140о

150 С, а затем сушат. Общее содержание серы в продукте удается снизить до 15

0,2% в пересчете на Ваб04,или 0,027% в пересчете на S .

2 отделения осадка карбоната бария и отмывки его раствором едкого натра.

Однако в известном. способе используется дорогостоящий едкий натр, а содержание сульфидной серы в продукте не удается снизить менее, чем до 0,02K, Наиболее близок к изобретению способ получения карбоната бария, включающий взаимодействие раствора сернистого бария с карбонатом щелочного металла или аммония, отделение осадка карбоната бария от образовавшейся суспенэии, его промывку слабым раствором бикарбоната натрия, теро мообработку до 550-560 С со скоростью нагрева около 15 град/мин с последующим дроблением, повторной промывкой и сушкой продукта.

В указанном способе в процессе термообработки карбоната бария до 550-560 С со скоростью нагрева около 15 град/мин присутствующая в качестве примеси сульфианля сера переходит в супьфатную с об» раэованием растворимых в воде сульфатов, которые после дробления вымывают из продукта. Дополнительные операции дробпе;.565878

Составитель Г. Жилина

Редактор Л. Гребенникова Техред И. Астапош Корректор А. Гриценко

Заказ 2118/14 Тираж 658 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитента Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 ния и отмывки позволяют снизить содержа" ние супьф.дной серы в продукте до О, 001%, однако приводят к снижению его выхода до

90-910 es счет увеличения потерь на ста диях дробпения, промывки и сушки, а также к успожяе ппо способа.

11emü изобретения - повышение выхода продукта и упрощение процесса.

Для этого термообработку продукта вео дут до 240»300 C со скоростью нагрева !0

4-8 град/мин.

Присутствие аммиака во влажном осадке карбоната бария при определенных условиях термообработки влажного осадка способствует выделению серы в газовую фазу. В и известном способе нз-за высокой скоросо ти нагрева до 550-560 С нагреваемый продукт находится незначительное время в интервале 240-300 С, в котором наблюдается выделение супьфидной серы в газовую ® фазу, и поэтому сера переходит в сульфат ную. При aargeae со скоростью 4-8град/мин до 240-300 С сера выделяется в газовую фазу, не переходя в супьфатную,что позво пяет исключить дробление и промывку продукта на последующих стадиях и заключительную сушку. Кроме того, способ упрощается за счет снижения температуры термообработки.

Способ осуществляют следующим обрезом.

Готовят растворы сернистого бария и карбоната аммония и смешивают в реакторе с мешалкой. От полученной суспензии отделяют осадок карбоната бария и промывают. Влажный осадок подвергают термообо работке до .240-300 С со скоростью нагрева 4-8 град/мин.

Пример . Готовят раствор сернистого бария.Дпя этого 1000 r плана сернистого бария обрабатывают в течение о

30 мин водой, нагретой до 80-85 С, взя-:,îé в соотношении 1: 4; от полученной суспенэии отделяют осадок и получают

4540 г осветленного растора с содержани- ем 13% ВаS.

Отдельно готовят раствор карбоната аммония, Дпя этого 1500 г водного раствора аммцака карбонизуют углекислотой в колонне тарепьчатого типа. Углекислоту по- + дают в количестве 2 и/мин в течение

10 мин. Г1опучают 1740 г раствора карбоната аммония с сс ржанием 28,8%(ЙН ) СО

Растворы сернистого бария и карбоната аммония смешивают в реакторе с мешалкой, от образовавшейся суспензии фильтрацией отдедяют осадок, промывают его и попучают 1190 г карбоната бария с содержанием

42,7% влаги.

Влажный карбонат бария подвергают термообработке в муфепе при 240 С в течение

50 мин, что соответствует скорости нагр-ва материапа 4,6 град/мин.

Получают 680 г готового продукта следующего состава, вес. %:

ВаСО 99,4

Нерастворимый в кислоте остаток 0,075

Cg 0,057

Са 0,05

$ II 0,009

Fe 0,008

Выход продукта составляет 99,2%.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа закпючаются в повышении выхода цепового продукта до

99,0-99,2% против 90-910/О в известном способе путем сокращения потерь продукта на исключенных из технологического процесса стадиях дробления, повторной промывки и сушки продукта. При этом эа счет ис кпючения упомянутых стадий и снижения температуры термообработки упрощается технологический процесс. По качеству продукт, получаемый по предлагаемому способу, находится на уровне продукта, попучаемого по известному способу, и соответствует

ГОСТ 2149-65 на карбонат бария технический (ВаСО 99% 8 0,01%).

Формула изобретения

Способ получения карбоната бария, включающий взаимодействие сернистого бария с карбонатом аммония, отделение осадка карбоната бария, его промывку и термообработку,отличающийся тем,что с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, термообработку ведут до

240-300 С со скоростью нагрева 4о

8 град/мин.