Аддукт диметилформамида с бромом в качестве огнестойкой добавки и способ его получения

 

(и) 566835

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.04.75 (21) 2121151/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.з С07С 103/36 (23) Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий (53) УДК 547.298,11 (088.8) Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 20.10.77 (72) Авторы изобретения

В. А. Петросян, Л. М. Лакриц, С. А. Кроян, Е. А. Горбулева и P. Л. Джулакян

Государственный научно-исследовательский и проектный институт полимерных клеев им. Э. Л. Тер-Газаряна (71) Заявитель

1 р4 лддихт димитилформлмидл с иромом +:,. . ).;...;,:; „1В

В КАЧЕСТВЕ ОГНЕСТОЙКОЙ ДОБАВКИ И СПОСОБ

ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Количество добавки

Добавка, вводимая в композицию

Время затухания, сек

Состояние после выноса из пламени

Без добавки

100

Сгорает полностью

Хлориаирит

5

То же

Элементарньш бром

5

42

5 сек

Аддукт брома с диметилформамидом

20 и

Затухает с сохранением массы

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к аддукту диметилформамида с бромом формулы

НСОИ (СНз) 2 Br2

Соединение может быть использовано в качестве добавки к полимерным клеям, которая увеличивает их огнестойкость.

Известны способы повышения огнестойкости полимерных материалов путем добавления хлорнаирита (1) и элементарного брома (2).

Однако известные добавки при введении в композицию на основе эпоксидных смол имеют недостаточно высокую степень повышения огнестойкости. Кроме того, введение элементарного брома неудобно в технологическом отношении.

Целью изобретения является синтез соединения на основе брома, которое обеспечивает более высокий огнезащитный эффект и удобно в производстве и применении.

Это достигается путем получения аддукта брома с диметилформамидом.

Этот аддукт при введении в полимерные клеи на основе эпоксидной смолы сообщает последним огнезащитные свойства более высокие, чем при введении равных количеств хлорнаирита или элементарного брома.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Образование комплекса брома с диметилформамидом было обнаружено при вольтам25 перометрическом титрованип растворов брома в диметплформампде (3). Однако указанный комплекс (аддукт) из раствора не выделялся, его свойства не были изучены и возможность существования в свободном состоянии не бы30 ла показана.

566835

Составитель Л. Виноград

Редактор Т. Никольская

Техред М. Семенов Корректор Л. Орлова

Заказ 1885/9 Изд. No 635 Тираж 563 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В результате исследования установлено, что при смешении эквимолярных количеств брома и диметилформамида и охлаждении полученной смеси при температуре от — 10 до — 5 С образуются желтоватые кристаллы аддукта формулы

НСОК(СНз)2 В1

Полученное соединение устойчиво при низких температурах, а при нагревании выше — 5 С разлагается на составные части с ооразованием темно-красного раствора.

Пример. К 7,3 r (0,1 моль) диметилформамида при комнатной температуре добавляют

16 г (0,1 моль) брома. Реакционную смесь охлаждают.

При температуре — 5 С в темно-красной реакционной смеси появляются желто-белые кристаллы, количество которых при понижении температуры увеличивается. При — 10 С вся реакционная смесь затвердевает.

Огнезащитные свойства аддукта изучались путем введения композиции, состоящей из 1 части эпоксидной смолы ЭД-20, 05, части отвер4 дителя УП-583 и добавок, в пламя парафиновой свечи. Оценка проводилась по времени затухания (см, таблицу).

Формула изобретения

1. Аддукт диметилформамида с бромом формулы

HCON (СНз) ; Вгз в качестве огнестойкой добавки.

2, Способ получения соединения по п. 1, отличающийся тем, что диметилформамид подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством брома при температуре

15 от — 10 до — 5 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР Кв402535, 20 кл. С 07К 7/02, 1972.

2. «Энциклопедия полимеров», М., 1974, т. 2.

3. Sinicki С. М., Вгеап1 М. Вольтамперометрия брома и броматов в диметилформамиде

Bull. soc. chim. Fr., 1970 (4), 1643.