Способ получения обессмоленного воска

 

ЙЗОБРЕТЕН И Я (ц 568672

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 02.06.75 (21) 2140180/04 (51) М, Кл. - С 10643/12 с присоединением заявки №

Государственный комите

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.77. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 15.09.77 (53) УДК 547 916.07 (088.8) (72) Авторы изобретения О. С. Колосков, Е, М. Новаковский, П. И. Белькевич, К. П. Петрищев, 3. А. Острая и Б. А. Клепицкий

Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕССтт1ОЛЕННОГО ВОСКА

Изобретение относится к технологии химической переработки ископаемых восков и может быть использовано для получения обессмоленных восков как в процессе рафинации сырых восков, так и в процессе их извлечения из битуминозного бурого угля, торфа и другого битуминозного сырья.

Известно, что для снижения расхода дорогостоящих окислителей и улучшения качества рафинированных (отбеленных) восков в

IIpoHессе их химической переработки, необходимо из сырого воска (битума) удалить смолянуIQ часть, Известен способ обессмолпвания, заключающийся в том, что обессмоленный воск выделяется из мисцеллы путем добавки селективного растворителя (низших спиртов или их смесей). Основной его недостаток заключается в том, что в цикл необ одимо вводить дополнительный растворитель, приводящий к значительному усложнению технологической схемы и повышению энергозатрат из-за необходимости ректификацпонного разделения растворителей (1).

Известен также способ, предусматривающий насыщение воскового раствора путем многократной циркуляции экстрагента через слой экстрагируемого материала, в качестве которого может быть использован, например, сырой воск. Необходимое осветление (обессмоливание) восков достигается за счет пропускания воскового раствора через слой адсорбента (отбеливающей земли или активированного угля). Такой способ обессмоливания, хотя и не нуждается в введении в цикл селективного растворителя, но из-за необходимости регенерации адсорбента свежим растворителем (который также надо регенерировать) сложен в технологическом отношении и тре10 бует больших энергетических затрат (2).

По технической сущности из известных способов обессмоливания наиболее близким к данному является способ, заключающийся в том, что буроугольный воск отделяется от

15 смолистых и асфальтоподобных составляющих кристаллизацией, путем медленного охлаждения всей массы горячего экстракта (мисцеллы) без добавок селектпвного растворителя с последующим механическим выделением твердого осадка отстаиванием или центрифугированием (3). На практике после экстракцип буроугольного сырого воска (битума) мисцелла имеет концентрацию 1,5 — 3 о/о и температуру, близкую к кипению экстрагента.

Для выделения обессмоленного воска путем медленного охлаждения больтйого количества разбаглспной мисцеллы требуется технологическое оборудование значительной металлосмкости. Кроме того, всю массу мисцеллы не30 ооходимо охладить до температуры ниже

568672

Потоцкий

Составитель В.

Корректоры: О. Тюрина и Л. Орлова

Техред М, Семенов

Редактор Т. Девятко

Подписное

Заказ 1994/11 Изд. М 743 Тира>к 671

НПО Государственного комитета Совета Министроь СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2

Типография, температуры кристаллизации, 0 — 10 С, и после отделения воскового осадка вновь нагреть до кипения, чтобы регенерировать растворитель, что связано с большими энергетическими затратами. Остаточное содержание смолы, например в буроугольном воске, при таком способе обессмоливания обычно составляет 4,5 — 5,0 и остается практически неизменным даже при повторной перекристаллизации, в то время как по условиям дальнейшей химической переработки оНО не должно превышать 4% . Это связано с тем, что первоначально кристаллизуются некоторые составляющие восковой смолы, которые становятся центрами кристаллообразования, Причем, чем выше концентрация мисцеллы, тем выше содержание смолы в обессмоленном воске.

Целью изобретения является повышение степени обессмоливания воска, увеличение размера и однородности его кристаллов и упрощение технологии процесса. Цель достигается тем, что кристаллизацию ведут путем смешения 5 — 7 потока разбавленной мисцеллы, охлажденной на 1 — 3 С ниже температуры кристаллизации с 93 — 95% потока мисцеллы, предварительно упаренной до концентрации 20 — 30 вес. о/,.

Данное отличие позволяет проводить кристалл изацию при более высоких температурах

25 — 43 С, тем самым снизить коэффициент переохлаждения мисцеллы и существенно увеличить размер кристаллов и степень обессмоливания воска, содер>канне смолы в воске составляет 3 вес. /о. Последнее происходит за счет того, что в охлажденной части мисцеллы инициированы зародыши восковых кристаллов с пониженным содержанием смолы, а это создает условия для преимущественной кристаллизации восковых составляющих.

Кроме того, в таких условиях кристаллизации процесс кристаллообразования преобладает над зародышеобразованием, что дает возможность получать воск достаточно крупнокристаллический и однородный по гранулометрическому составу. Это в значительной мере облегчает механическое отделение кристаллического воска от маточного (смоляного) раствора. Смоляной маточный раствор после механического выделения из него кристаллического обессмоленного воска частично или полностью может быть возвращен в ту часть потока мисцеллы, которая направляется для получения сырol о воска.

Такая схема движения потоков позволяет организовать производство сырых восков с различным содер>капнем смолы.

Разделение полученной в результате кристаллизации суспензии можно осуществлять в зависимости от физических свойств использованного растворителя осаждением, фильтрацией или центрифугированием.

Пример. 1020 г (1480 мл) мисцеллы, полученной после экстракции сырого монтанвоска из битумного бурого угля бензином и имеющей концснтрацию 2 г сырого воска/100 г бензина, температуру 63 С, содержание смолы в сыром воске 13,4Я>, делят на две сущест. венно неодинаковые части. Большую часть мисцеллы 990 г (1435 мл) упаривают до концентрации 20 г сырого воска/100 г бензина.

При этом получают 116,4 г (169 мл) концентрированной мисцеллы.

Меньшая часть мисцеллы 30 г (45 мл) охлаждается до 43 С (при температуре кристаллизации 2о/о мисцеллы около 45 С) и смешивается с концентрированной (20 г/100 r} мисцеллой при постоянном перемешивании.

После кристаллизации и охлаждения до

25 С полученную суспензию фильтруют и твердый остаток сушат.

Получено 17 г обессмоленного воска с содержанием смолы 3,13% и размером частиц

0,05 — 0,2 мм, 3 г смолы с содержанием воска около 30 /, (близко к равновесию).

Формула изобретения

Способ получения обессмоленного воска методом кристаллизации из мисцеллы с последующим механическим отделением кристаллического обессмоленного воска от смоляного маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения степени обессмоливания воска и упрощения технологии процесса, кристаллизацию ведут путем смешения 5—

7о/о потока разбавленной мисцеллы, охлажденной на 1 — 3 С ниже температуры кристаллизации, с 93 — 95о/, потока мисцеллы, предварительно упаренной до концентрации 20-30 вес. о/о.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Германии Хо 556407, кл. 12k 3/02, опублик. 1932.

2. Патент ГДР М 29909, кл. 12k 3/01, опуб>лик. 1964.

3. Патент Германии М 732278, кл. 12k 3/02, опублик. 1943.