Способ получения 2-циклогексилэтанола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К,кЕтО СКОМ СЕИДЯтюЛЬСТВ

"" 578295

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 07.03.75 (21) 2110338/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.77. Б!оллстень 3Я" 40 (45) Дата опубликования описания 04.01.78 (51) М. Кл.е С 07С 31!13

Государотаенный комитет

Сонета Министраа СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.593.2 (088.8) (72) Авторы изобрете!шя Н. С. БаРинов, Э. Г. Лебедева, Д. В. МУшенко н В. С. Чагина (71) 3 аявнтель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЦИКЛОГЕКСИЛЭТАНОЛА

Изобретение относится к способу получения 2-циклогексилэтанола, исходного продукта в синтезе винилциклогексана.

Известен способ получения 2-цпклогсксилэтанола каталитическиа! гидрированнсм ()>енилэтилового спирта в присутствии окиси родня при 150 С и 300 атм с выходом близким к кос!и !сственному.

Недостатком этого способа является дефицитность используемого катализатора и сырья.

Наиболее близок к изобретению способ получения 2-ц!!клогексилэтанола гндрированием окиси стирола на никеле Рснея нли иа кобальте Ренея.

Процесс проводят на суспендированном и органическом растворителе, например этаполе, катализаторе при 130 †1 С и давлсшш

50 †1 атм, причем сырье вводят постепенно в суспензию катализатора. Выход целевого продукта 75,5,"о, Недостатками известного способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта и необходимость постепенного ввода сырья.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Это достигается предлагаемым способом получения 2-циклогексилэтанола гидрированием окиси стирола в присутствии никельхро,",:оного нлн ннксльалюмгнп!йтитанового катализа!ора при температуре 130 †1"С и давлении 50 — 100 атм. Сырье по предлагаемому способу загружают полностью и одновремен5 но с катализатором.

Выход целевого продукта составляет 90—

92;!!.

Отличительными признаками способа является использование ннкельхромовых нлн

1р никельалюмишгйтитановыx катализаторов.

Пример 1. В качестве катализатора используют промышлсьн!ый ннкельхромовый ! оптант Чнрчинского комоината состава, "р

Xi — 50, ClqOq — 20, носитель — остальное. !

5 Сырьем служит окпсь стнрола со следующиа!н характеристиками: т. кип. 191 — 192 C (77 — 78 С!12 мм рт. ст.) d „" — 1,052.

Гидрированис проводят в безградиентном

2р автоклаве конструкции Вишневского емкостью

150 мл. В автоклав загружают 100 мл (105 г) окиси стнрола и 7,5 г растертого в порошок катализатора. Реактор продувают водородом, после чего включают электрообогрев и перемешпвающес устройство. При температуре

140 С» давлении водорода 300 атм смесь в автоклаве выдерживают в течение 2 ч, непрсpbIBII0 подавая по мере расходования свежий водород. После охлаждения содержимое резр актора выгружают, гидрогенизат отделяют от

578295

2 О/О

2 /о на исходную к ип. 206 С;

88

1,5

2,5

6,5

2,0 на исходную

Формула изобретения

92 о

1 о/

3 /

Составитель А. Орлов

Техред И, Карандашова

Редактор А. Соловьева

Корректор О. Тюрина

Заказ 8339

Изд Л% 872 Тираж 563 Подпнс,ное

IIII0 Государспвенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, ййосква, Я-35, Раушская нао„д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 катализатора фильтрованием и анализируют.

Анализ проводят с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе ЛХМ-7А с детектором по теплопроводности и программированием температуры, (колонка длиной 3 м, диаметром 0,4 см, неподвижная фаза — полиэтпленгликоль мол. вес 5000 — 15 вес. ч. на

100 вес. ч. цеолита — 545. Газ — носитель гелий со скоростью 60 мл/мин, подъем температуры от 70 — до 200 С со скоростью

2 С/мин) .

Материальный баланс опыта по жидким продуктам.

Взято: окиси стирола 100 г (100о/и).

Получено, г и вес, /О.

2-Циклогексилэтанола 93,5

Этилциклогексана 3,5

Этилбензола 1,5

Потери 1,5

Выход целевого продукта 2-циклогексилэтанола на загруженную окись стирола

93,5 вес. о/о, т. кип. 205 — 206 С d 4o — 0,9155, n "â = 1 4650

Пример 2. Сырьем служит окись стирола характеристики, указанной в примере 1.

Катализатор — алюмоникельтитановый сплав, измельченный и выщелоченный на 30о/о. Состав катализатора, /о: Ti — 1, А1 60, % — 39.

Опыт проводят при температуре 130=C, давлении водорода 10 атм.

Материальный баланс опыта по жидким продуктам.

Взято: окиси стирола 100 г (100 /о).

Получено: г и вес. /о.

2-Циклогексилэтанол а

2-Фепилэтанола

Этилбензола

Этилциклогексана

Потери

Выход нафтенового спирта окись 92%.

Характеристика спирта: т.

d „-" .0 9150 и,,о — 1,4665.

Пример 3. Опыт проводят в условиях аналогичных примеру 1. Катализатором слугжит предварительно измельченный никельхромовый контакт состава по примеру 1. Температура проведения опыта 170 †1 С, давление водорода 50 атм.

Материальный баланс опыта по жидким продуктам.

Взято: окиси стирола 100 г (100 /о).

Получено, вес, /о.

2-Циклогексилэтанола

2-Фенилэт анола

Этилбензола

Этилциклогексана

Потери

Выход нафтенового спирта смесь 88%.

Способ получения 2-циклогексилэтанола каталитическим гидрированием окиси стирола в присутствии,никельсодержащего катализатора при температуре 130 — 180 С и давлении 50 — 100 атм, отлич а ющи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс провоо дят в присутствии никельхромового или никельалюминийтитанового катализатора.