Индикаторная масса для количественного определения диэтиламина

 

„-1ФВ

:":«т:593140

О П И С А Н И Е"

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.05.76 (21) 2360875, 23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.02.78, Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 20.02.78 (51) М Кч 2 G 01 N 31/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53):у ДК 543.432 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. И. Крикунов, E. К. Бовкун, М. И. Буковский и Л. Г. Алфимова (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности (54) ИНДИКАТОРНАЯ МАССА

ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИЭТИЛАМИ НА

Стеклянный порошок

Спирт этиловый

Хлор ид кобальта (11)

Вода

88,0 — 90,0

2,0 — 3,0

0,05 — 0,5

Остальное

Изобретение относится :к области газо|вого анализа, а именно к использованию индикаторных масс для определения микроколичеств диэтиламина в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промышленности.

Известна индикаторная масса для определения алифатических аминов в воздухе, содержащая твердый носитель — фарфоровый порошок и органический реагент — хлорид тетраметилентионина и 2-метил-3-амино-7-диметиламинофеназин солянокислый (1). С помошью известной массы невозможно определить д иэтила мин при одновременном присутст вии B анализируемом воздухе произ водственных помещений триэтиламина и аммиака.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является индикаторная масса, содержащая в качестве инертного носителя силикагель, а в качестве органического реагента бромтимоловый сияний, пред назначенная для определения алифатических ами нов (2). Недостатками известной массы являются невысокая точность и низкая избирательность. Невозможно определить с большой точностью концентрацию диэтиламина в присутствии триэтиламина и аммиака.

Целью изобретения является повышение точности определения и избирательности массы.

Поставленная цель достигается предлагаемой индикаторной массой для определения диэтиламина в воздухе, содержащей в качестве т вердого носителя стеклянный порошок, в качестве реактива — хлорид кобальта, этиловый спирт и воду, при этом соотношение указанных компонентов составляет (вес. %):

Для получения индикаторной массы готовят смеси компонентов (1 — б), содержащие каждая (вес. % ) порошка стеклянного 89,2, 20 спирта этилового 2,7 и отличающиеся друг от друга содержанием хлорида кобальта, равным iB каждой смеси последовательно (вес. %) 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,5, а тавкже содержанием дистиллированной воды, состав25 ляющей дополнительную до 100% часть в каждой смеси.

Стеклянный порошок обрабатывают раствором хлорида кобальта в 25 jo-ном этило30 вом спирте и высушивают при комнатной

593140 ции 110 мг/л, через предлагаемую массу происходит изменение первоначального розового цвета на гол убой. За висимость свойств индикаторной массы от содержания хлорида ко5 бальта приведена в табл. 1.

Таблица 1

Показатель

Содержание клорпда кобальта, (II), вес ",О

0,5

0,05

0,25

0,1

0,15

0,2

Длина изменившего окраску слоя, им

2I

15

Граница раздела

Нечеткая

Четкая

Ка к видно из данных табл. 1, оптимальное содержание хлорида кобальта в смеси 0,1—

0,15 вес. % и при дальнейшем уменьшении его чувствительность изменяется мало, а граница раздела ухудшается. 10

ljoëó ÷àþò следующие результаты:

Таблица 2 Длина изменившего окраску слоя, мм

Содержание ингредиентов, вес.

Граница раздела клорид кобальта стеклянный порошок спирт этиловый вода

8,5

Четкая

89,2

2,7

0,1

8,0

l20 — »

Нечеткая 7,95

0,05

21 что триэтиламин в концентрациях до 75 кг/ма и аммиак до 210 кг/мз (предельно допустимая концентрация указан ных веществ соответственно 10 и 20 мг/ма) определению диэтилами20 на не мешают.

Таблица 3

Концентрация в исследуемой наро (газо)воздушной смеси, мг/м

Компонент а б з и г 1 д

Диэтила мин

Триэтилам ин

Аммиак

100

200 200

20 20

100

100

200

75

210

210

210

Ниже даны результаты испытаний.

Смесь а б в г д е яс з и

Длина изменившего окраску слоя, мм 4 4 4,5 18 18 18 36 35 36 температуре. Полученную и ндикаторную массу помещают в стеклянные трубки с внутренним диаметром 2,5 — 2,6 мм. Длина слоя массы 70 мм. При протягивании .воздуха, содержащего пары диэтиламина .в концентpаОпределяют зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от концентрации диэтиламина в паровоздушной смеси при протягиваемом объеме 400 мл.

Для изучения влияния триэтилами на и аммиака на результаты определения диэтиламина были созданы и окусспввнные наро(газо)воздушные смеси, содержащие диэтиламин, диэтила мин в смеси с триэтиламином, а также диэтиламин с аммиаком, Полученные смеси протягивают через предлагаемую индикаторную маосу в объеме 400 мл. Установлено, Концентрация диэтиламина, м%Р 2040 60 80 100 120 200

Длина изменившего окраску слоя массь1, мм 4 7 10 15 18 22 35

Олределяет зависимость длины изменившего окраску слоя индикатор ной массы от содержания стеклянного порошка и этилового спирта, результаты при ввдены в табл. 2.

В табл. 3 приведены соста|вы испытуемых искусственных смесей (а — и).

593140

Стеклянный порошок

Хлорид кобальта (II)

Этиловый спирт

Вода

88,0 — 90,0

0,05 — 0,5

2,0 — 3,0

Остальное

Составитель Л. Соломенцева

Техред И. Михайлова Корректор В. Гутман

Редактор Е. Хорина

Заказ 975/22 Изд. № 193 Тираж 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Тпп. Харьк. фил. пред. «Патент»

Как.видно из данных табл. 3, предлагаемая кндикаторная масса является избирательной

ы позволяет с достаточной точностью вести определение диэтиламина в воздухе производственных .помещений при одновременном присутствии триэтиламина или аммиака.

И|ндикаторные трубки, за полненные предлагаемой массой, позволяют определять диэтилами н линейно-колористичеоким методом (по длине изменившего окраску слоя массы), что значительно повышает точность определения и позволяет более объекти|вно судить о концентрации диэтиламина в воздухе.

Фо р мул а .из о б р етен и я

Индикаторная масса для количественного определения диэтилами на, включающая инертный носитель и реагент, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения точности определения и избирательности массы, она содержит в качестве инертного носителя стеклянный порошок, а в качестве реагента хлорид кобальта (II), этиловый спирт и воду при следующем соотношении компонентов, вес. %:

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Авторское свидетельство № 276492, кл. G 01 N 31j00, 1968.

2. Авторское свидетельство № 133267, 20 кл. G 01 N 21/12, 1960.