Способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов к анализу

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Qll ИСАИИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 22.04.75 (21) 2127856/23-26 (11) 587638 (51) М. Кл.

С 01 В 33/26, С 01 Q 31/00, В 01 У 21/12 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Гасударственный камитет

Саввтв Министрав СССР па делам иеааретений и открытий (43) Опубликовано 15.03.78.Бюллетень )4 10 (53) УДК 661.183.6:

: 543.7 .(088.8) (45) Дата опубликования описания22.03.78 (72) Автор изобретения

Н. П. Поезд (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ СИНТЕТИЧЕСКИХ

АЛЮ>>ОСИЛИКАТОВ К АНАЛИЗУ

Изобретение относится к спосооам подготовки проб синтетических алюмосиликатов

К анализу, например на силикатный модуль, и может быть использовано в производстве адсорбентов и катализаторов на основе син- Ь тетических цеолитов.

Для определения силикатного модуля б> Og/AE<0 алюмосиликатных пород наиболее широко применим>способ подготовки исходной пробы, заключающийся в сплавле 1О нии навески продукта с карбонатами щелочных металлов, выпаривании с кислотами, фильтрации и прокалке. A E < 0 я определяется из аликвотной части фильтрата комплвконометрически, а.б > 02 весовым путем по 1 сухому остатку Г1 (.

Данный способ довольно длителен и трудоемок и не обеспечивает достаточную точность последующего анализа, 2О

Погрешность определения двуокиси кремния составляет 1-2% за счет растворимости двуокиси кремния в кислых растворах, причем точность орределения силикатного . модуля еше более. снижается для вь>сокок. кремнеземнистых цеолитов с содержанием

&е02 более 80-90%

Известен способ подготовки проб синте тических алюмосиликатов к анализу, веслючающий обработку исходной пробь> смесью плавиковой и серной кислот при нагревании путем многократного упаривания в течение 2-2,5ч обработанного кислотой образца до сухого остатка, прокаливание полученного сухогп продукта и растворение его в соляной кислоте (2J.

Недостатком известного способа являет ся неточность последующего определения силикатного модуля в результате снижения результатов анализа по содержанию НяО на 10-20% при определении окиси алюминия, например комплексонометричеким спо-. собом.

Это объясняется тем, что при обработке> пробы по известному способу не полностью удаляется фтористый водород и после раст ворения остаточные ионы фтора связывают алюминий в прочный комплекс.

Кроме того, данный способ не позволяет перевести в раствор некоторые формы синтетических алюмосиликатов, например замешенных пеочитов в кальциевой, валладиевой, никелевой, редкоземельной и вдругих формах замещения.

Цель изобретения — повышение точности анализа подготовленной пробы синтетического алюмлх:иликата и расширение видаанализируемых алюм осиликатов, Поставленная цель достигается осуществчением способа путем обработки исходной I0 пробы смесью плавиковой и серной кислот при нагревании, прокаливании полученного о сухого продукта при 700-750 С в течение

1,0-1,5 мин с последующим, его растворением в соляной кислоте. л5

В результате подготовки пробы синтетического алюмосиликата по предлагаемому способу существенно повьпнается точность последующего анализа данный пробы на силикатный модуль. Это следует из -ого, что расхождение между параллельными определениями окислов металлов составляет не более 0,2-0,4%, что обеспечивает точность в значении силикатного модуля не менее

0,37 ед.

Кроме того, предлагаемый способ расширяет вид анализируемых алюмосиликатов, которые способны переводится в раствор, Это B основном различные формы неолитов декатионированные, деалюминированные и в замешенной форме, например в натриевой, калиевой, кальциевой, никелевой, рес,коземельной, палладиевой.

Предлагаемый способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов к анализу

35 осуществляют. следующим образом.

Навеску исходного материала, например цеолита однократно обрабатывают при нагь ревании 10-15 мл плавиковой кислоты в

40 присутствии 7-3 капель концентрированной серной кислоты.

Полученный твердый остаток нагревают до конца выделения паров серной кислоты, о прокаливают при 700-750 С в течение не

45 более 1,0-1,5 мин, а затем растворяют в, серной кислоте в соотношении >к: Ч =1:i при нагревании. Из аликвотной части раствора определяют содержание окиси алюминия комплексонометрически и окись натрия по методу пламенной фотометрии. Содержание двуокиси кремния 5j Qg находят расчетным путем по разности:100 вес. %-(sec%60zO + ,Ъас а 0)и определяют силикатный модуль М .по формуле: э5

@асо с,л О, M Я (Щз

ЬЕС /а АР Q MSIOz где М g О И М О - молекулярные веса

А Оа eI0Z окиси алюминия и двуокиси кремния.

Ч емпература прокаливания проб после кислотной обработки является необходимым условием так как прокаливание выше или ниже предлагаемого интерьала искажает результаты определения вследствие перехоо да AE

Приме,:.з 1. Навеску цеолита Й ci J в количестве 0,2234ã IIомешают B платиновую чашку и смачивают несколькими каплями дистиллирол анной води., добавляют 8 капель концентрированной серной кислоты и 10 мл концентрированной плавиковой кислоты.

Содержание чашки гри периодическом взбалтывании упаривают до конца выделе ния паров серной кислоты, после чего сухой остаток прокаливают при 700 С в течение 1;5 мин. Пол. Ie охлаждения на воздухе в чашку добавляют 25 мл соляной кислоты и остаток растворяют при нагревании.

Последующий анализ осушествляютследующим образом, Полученный выше раствор переливают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем раствора дистиллированной водойдо метки„содержимое колбы перемешивают, 25 мл получснного раствора переносят в мерную колбу на 250 мл, объем раствора доводят прибавлением дистилированной воды до метки и определяют содержание (g (j в анализируемом растворе на пламен«Ь ном фотометре.

Отдельно 25 мл анализируемого раствора помешают в коническую колбу и определяют обратным комплексонометрическим титрованием О, 1 М растворсм Pb{ О )„ в присутствии ксиленолового оранжевого.

Полученные результаты пересчитывают на о прокалечное при 800 С вещество и pacc

1ОО Бес й-(92aec%+14,b вес%) Ы2.

М— — 4,78 g

Ы,4ЗЕсЧ ba где 22,4 вес, % -- содержание в навеске

"А0 0 д, 14,5 Iec. % — содержание в навеске Яа. Д, 60 и 102 — соответственно молекулярные веса 9 j 0< лл Pg 9

Аналогично обработанная навеска цесж лита Ма Л в количестве 0,2341 г дает силикатный модуль 4,73.

Пример 2. 0,25 60 г деалюминироваиного неолита помешают в платичовую чашку, смачивают его несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 7 ка-. пель концентрированной серной кислоты и

1 5 мг концентрированной плавиковой кислоты, и содержимое чашки при периодическом взбалтывании упаривают до кон597638

Замешенная форма

Са- "у"

A{.,О, соа

{>{ 0t20

8,7

10,3

0,51

9,1

10,7

0,51

9,2

10,8

0,51

9,2

10,8

0,51

7,6

10,6

0,52

A L? 0

СаО

{>{Q2O

К 0

Замешенная форма

Са-эрионит

14,5

11,0

0,41

3,10

15,8

10,9

0,42

3,21

16,1

11,4

0,42

3,18

16,1

11,5

0,41

3,20

16,2

11,4

0,41

3,20

A{. о

СоО

{ {Д О

16,1

7,1

9,5.

14,7 16,0 1 6,1

6,9 7,1 7,1

9,6, 9,5 9,6

Замешенная форма

Са-Яа -"у"

15,8

6,7

9,5

Замешенная форма

II I/

19,7

5,4

6,0

20,$

5,7

6,1

20,4

5,8

6,0

17,3

5,0

5,9

20,6

5,8

6,0 Оэ

Vd

Кс> 0

11НИИПИ Заказ 2271116 Тираж 655 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ца выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при 750 C в б течение минуты. После охлаждения на воздухе в чашку добавляют 20 мл соляной кислоть> и растворяют остаток при нагревании.

Проведенный последуюший анализ подготовленной пробь>, аналогично примеру 1, дает значение силикатного модуля 691.

Предлагаемый способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов значительно сокрашает длительность перевода анализируемой пробы в раствор при одновременном 40 достижении высокой точности последуюшего анализа различных видов синтетических алюмосиликатов, что сушественно расширяет возможность использования предлагаемого изобретения в практике анализа алю- 45 мосиликатнь>х материалов. формула изобретения

1. Способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов к анализу, включаюший . обработку исходной пробы смесью.плавиковой и серной кислот при нагревании, прокаливание полученного продукта и последую

Аналогично обработанная навеска деалюминированного цеолита в количеств>

0,2439 r дает значение силикатного модуля 70,6.

В нижеследуюшей таблице приведены результаты анализа трудновскрываемых цео» литов. После подготовки пробы его по предлагаемом способу при прокаливании при 700-750 С в течение 1,0-1,5 мин, шее его растворение в соляной кислоте, отличающийся тем,что,с целью повышения точности последуюшего анализа и расширения вида анализируемых алюмосиликатов, прокаливание продукта о проводят при 700-750 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и Й с я, тем, что прокаливание ведут в течение 1,01,5 мин.

Источники информдяя, принятые во вня мание при экспертизе:

1. Книпович Ю. Н., Морачевский Ю. В., "Анализ минерального сырья". "Химиздат, Л, 1956, с. 80.

2. Пономарев A. М. "Методы химического анализа силикатных H карбонатных пород. М. 1961, с. 18-21.