Способ регенерации одноядерных ароматических алкиламинов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (il) I 598872 (6н) Дополнительное к авт. свнд-ву (И) 3анвлено 250177, (21) 2447499!23-04 (51) N. Кл.

07 С 87/28 с присоединенненн заявки Ph (23) Йриоритет—

Говудврвтввнный номвтвт йвввтв Мнннвтров йййР вв ввнва нвоорвтвннй

s отнраМ (Бз) УДв 547,233.07 !

>(088. 8) (43) Оиуолнковано250з78. Бюллетень рй11 (45) Дата опубликовании описании, 010378,Б. Д. Башмаков, Л. Ф. Михайлов, В. Я. Павлов, А. Л. Софронов и С. A. Черковский

Пермский Ордена Трудового Красного Знамени химический завод им. С. Орджоникидзе (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОДНОЯДЕРНЫХ:АРОМАТИЧЕСКИХ

АЛКИЛАМИНОВ

Изобретение относится к области регенерации аминов из их хлоргидратов .

Известен . способ регенерации одноядерных ароматических алкиламинов из их хлоргидратов при действии на последние газообразным аммиаком при нагревании в среде органических растворителей: четыреххлористый углерод,- бензол,,толуол и др (1) . Ю

Недостатком способа является слож-, ность схемы производства с применением ректификации огневзрывоопасных или ядовитых растворителей.

Кроме того, в производстве этилированных ароматических аминов, по-. лученный при регенерации вышеуказанным способом хлористый амюннй не соответствует ГОСТУ из-за наличия Щ смолообразных высокомолекулярных органических примесей.

Целью изобретения является устра-. нение указанных недостатков — упроще ние процесса. И

Это достигается тем, что регенерация одноядерных ароматических алкиламинов из.их хлоргидратов путем обработки газообразным аммиаком при—

3 нагревании проводится в среде насыщенного водного раствора хлористого аммония.

Процесс регенерации проводят по следующей методике.,В аппарат для регенерации при работающей мешалке .загружаютг приготовленный нри 20 C насыщенный воднйй раствор хлористого аммония, затем подогретый до l20l30. С плав хлоргидратов одноядерных ароматических алкиламинов. При температуре 60-70 С в аппарат из балло-.

-на подается через барботер газообраз.ный аммиак в течение,,:20-30 мин после чего нижний -водно-солевой слой поступает в кристаллизаторы, где при охлаждении из него кристаллизуется хлористый аммоний.. Хлористый аммоннй .отфильтровывают, а Фильтрат - насыщенный раствор хлористого аммония возвращают в аппарат для следующей операции. ao регенерации.

Верхний масляный слой амины (моноэтиланилин, диэтиланнлин) поступает на дальнейшую переработку изн стным сПособом. Ионоэтиланилин — на вакуумную ректнфикацию, а диэтиланилин после доэтилирования бромистым этилси на вакуумную дистилляцию.

Пример 1. 8 300 мл насыщенного

598872

Составитель A.:Àíÿñèìoý

Редактор Р. Антонова Техред О.Андрейко Корректор:А.Гриценко.

Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета совета NHHHcTpQB СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Филиал ППП . Патент „ г. УжгоРоД, Ул, ПРоектнаЯ, 4 при 20 0 раствора хлористого аммония растворяют 158 r плаза хлоргидрата моноэтиланилина. Раствор при рабо-. тающей мешалке подогревают до 70 С и регенерируют, барботируя через него газообразный аммиак . Суммарный расход аммиака на регенерацию — 18,8 г (24,8 л). Выстаивают

30 мин, нижний водный слой сливают из аппарата регенерации через штуцер о

I охлаждают до.20 С, фильтруют для отделения кристаллов хлористого аммония и подают на следующую регенерацию.

Верхний масляный слой — моноэтиланилин поступает на вакуумную ректификацию. Получают 117 r моноэтиламина. Выход 96,7В и 48 r хлористого аммония с содержанием основного вещества 99,2%.

Пример .2. В 370 мл маточного раствора, полученного в примере- 1 после фильтрации хлористого аммония растворяют газообразным аммиаком как описано в примере 1. Получают

118 r моноэтиланилина. Выход 97,5 и

54 г хлористого аммония с содержанием ,основного вещества 99%.

II р и м е р 3. Хлоргидрат монозтиланилина регенерируют газообразным аммиаком как описано в примере 1 используя насыщенный водный раствор хлористого аммония, полученный а при мере 2 после регенерации. Получают

118 г монозтиланилина, выход 97,54 н

46 г хлористого аммонйя с содержанйез основного вещества 99,4%.

П р и м e p 4. В аиалогичных условиях проводят регенерацию хлоргидрата диэтиланилина обработкой его газообразным аммиаком. Получают диэтиланилин выходом 94-96% m хлористый аммоний с содержанием основ ного вещества 99,0-99,4%, t,5

Формула изобретения

Способ регенерации одноядерных ароматических алкиламинов из их хлоргидратов посредством обработки газообразным аммиаком прн нагревании с последующим

20 выделением целевых продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, регенерацию одноядерных ароматических алкиламинОв из их хлоргидратов

25 проводят в среде насыценного водного раствора хлористого аммония.

Источники информации, принятые

ЗС во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

Р 243624, кл. С 07 С 87/48, 1969.