Способ получения ферромагнитной двуокиси хрома

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К fIATЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 612618 (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 07. 05. 75 (21) 2130665/26 (23) Приоритет- (32) 09. 05. 74 (31) 22489/А-74 (33) Ит али я (43) Опубликовано 25.06.78.Бюллетень № 23 (45) Дата опубликования описания 01,06g8 (51) И. Кл.

С 01 6 37/02

Госудврственный комитет

Саввтв Министров СССР во лелем изобретений и открытий (53) УЛ,К 667.622. .117.6(088.8) Иностранцы

Уго Монтиглио, Джампьеро Базиле, Пьерфранческо

Аспес g Элио Галлинотти (Италия) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Монтэдисон С.п.А. (Италия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОМАГНИТНОЙ

ДВУОКИСИ ХРОМА

1

Изобретение относится к способам получения ферромагнитной двуокиси хрома, используемой при изготовлении магнитофонных лент.

Известен способ получения ферромагнитной двуокиси хрома путем разложения гидратированного хромата хрома, содержащего от 1 до 8 молекул воды, при температуре 250-500оС и давлении 30

1000 атм 1 1(. 10

Недостатком такого способа является низкая коэрцитивная сила получаемой двуокиси хрома, составляющая 350 эрстед.

Известен также способ получения Ферромагнитной двуокиси хрома путем разло- 15 жения гидратированного хромата хрома типа cr (с 041 тт Я 0, содержащего от

1 до 8 молекул воды, в присутствии модифицирующей добавки, в качестве которой используют лантан, иттрий, стронций, 20 барий. Укаэанные элементы вводят в виде окислов или солей в количестве 0,05ЗВ от веса безводного хромата хрома. д

Процесс ведут при температуре 250-500С и давлении 30-1000 атм 21.

Недостатком этого способа является также относительно низкая коэрцитивная сила, составляющая 350-410 эрстед.

С целью устранения указанного не,достатка предложен спосоо получения 30 ферромагнитной двуокиси хрома,согласно которому на разложение.годают гидратированный хромат хрома, содержащий

9-12 молекул воды, а в качестве модифицирующей добавки используют окись сурьмы, вводимую в количестве 0,2-1,8, преимущественно 0,3-0,7% от веса безводного хромата хрома.

Указанные отличия предлагаемого способа позволяют получать ферромагнитную двуокись хрома с коэрцитивной силой до 530 эрстед.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходный гидратированный хромат хрома получают восстановлением трех окиси храма в водном растворе метиловым спиртом, вводимым в стехиометрическом количестве, при кипячении. Сурьму в виде ее окислов или других соединений вводят в раствор полученного хромата хрома. Раствор упаривают, остаток сушат при 110-160 С под вакуумом до требуемой степени гидратации. Полученную смесь загружают в автоклав, поднимают температуру в нем до 250-500 С и давление до 80-1000 атм и выдерживают смесь при этих условиях 2-3 час. Полученный порошок размалывают, промывают водой и высушивают.

612618

Формула изобретения

Составитель С.Лотхова

Редактор Г.Котельский Техред 3. Фанта Корректор С. Гарасиняк

Заказ 3240/17 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. 2000 г СкО растворяют в 4 л дистиллированной воды.

Раствор помещают в четырехгорлую колбу объемом 10 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, добавляют по каплям, 128 г метилового спирта, нагревают смесь до кипения и кипятят в течение 15 час.

К 104,6 см полученного раствора, содержащего 50 r безводногоСМСрО ) доА бавляют при перемешивании 0,178 г

&4 0ç что составляет О,ЗЪ 5b от веса безводного хромата хрома. Раствор упаривают с последующим высушиванием в вак. Уме при 160 С до получения гидратированного хромата хрома с 10 молекулами воды.

Полученный порошок измельчают, помещают в титановую пробирку объемом

130 мл, которую загружают в автоклав.

Туда же помещают 10 мл дистиллирован- 20 ной воды. В автоклаве создают давление 105 атм путем подачи в него кислорода и нагревают его в муфельной печи до

375 С. Давление при этом достигает

350 атм. Эти условия поддерживают в 25 течение 2 час. Затем автоклав охлаждают и извлекают порошок двуокиси хрома

90% частиц порошка имеют длину 0,08

0,4 мкм при отношении длины к ширине

8:1. Коэрцитивная сила составляет 30

440 эрстед. Насыщение намагничивания равно 88 эл .магн.ед./r.

Пример 2..Процесс ведут по примеру 1. Число молей воды в гидратированном хромате хрома равно 10, а сурьму вводят в количестве 0,4% от веса безводного хромата.

Получают двуокись хрома с коэрцитивной силой 530 эрстед и насыщением намагничивания 88,2 эл.-магн.ед./г.

Способ получения ферромагнитной двуокиси хрома путем термического разложения гидратированного хромата в присутствии модифицирующей д бавки при повышенных температурах и давлении, отли чающий с я тем,что„с целью повышения коэрцитивной силы ферромагнитной двуокиси хрома, на разложение подают гидратированный хромат хрома, содержащий 9-12 молекул воды, а в качестве модифицирующей добавки используют окись сурьмы., вводимую в количестве 0,2 — 1,8, преимущественно

0,3-0,7Ъ от веса безводного хромата хрома. .Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Италии Р 922283, кл. С 01 С 37/02, 1972.

2. Патент Италии Ф 956230 кл. С 01 Я 37/02, 1973.