Способ обессоливания фенольной смолы

 

са, -- .

ОП ИСАЙ Е

Союз Советских

Социалистииеекин

Республик (11) 6 14084 (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 26.07.74 (21) 2049009/23-04 (51) М. Кл с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.07.78, Бюллетень № 25 (45) Дата опубликования опнсания1ч,08, f е, С 07 С 37/22

С 10 С 1/00

Гвсударстввнньв нвмнтвт

Свввтв Мнннвтраа СССР

an двяам нааарвтвнна н нткритнй (53) УДК 547,562.1. .07 (088,8) Р. Э. Коткас, Я. Г. Шмагнн, P. Э. Иоонас, К. Э. Вяльяк и Л. П. Тюви (72) Авторы .изобретения (71) Заивитель, Научно-исследовательский институт сланцев (54) СПОСОБ ОБЕССОЛИВАНИЯ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к очистке фенольиой смолы, являющейся отходом производства фенола и ацетона кумольным методом, в частности к усовершенствованному способу обессоливания фенольной смолы, которая после очистки может быть использована в качестве компонента. топлив. фенольная смола является кубовым остатком после выделения ацетона и фенола из продуктов разложения гидроперекиси изопропнлбензола. Она содержит фенол, кумилфенол, ацетофенол, димеры и-метилстирола, соли и дру ие .соединения 11).

Высокая зольность смолы (0,6 — 2,0%), вызВанная присутствием солей, затрудняет ее переработку и использование.

Обессоливание смол может быть осуществлено промывкой их водой или водными раство-рами различных веществ. Прн этом образуются воды, загрязненные органическими веществаНИ. . Недостатком этого способа является образование большого количества кислых сточных . Вод, содержащих фенол, которые требуют очис.тки. Количеств вод составляет 50% от смо". лы; содержание в иих фенола 2 — 4% 12).

Наиболее близким к предлагаемому способу йо технической сущности и достигаемому

2 эффекту является способ обессоливания фенольной смолы путем обработки ее 10%-ной серной кислотой, взятой в количестве 10% от веса фенолы . и смолы, при 50 — 60 С. Полученную массу промывают водой и отделяют от5 стаиваннем фенольную смолу от солевого раствора (3).

Недостатком известного способа является большая степень загрязненности сточных вод.

Целью изобретения является снижение степени загрязнения сточных вод. .г(ля достижения указанной цели солевой раствор подвергают кристаллизации, отделяют полученные кристаллы от маточного раствора и возвращают последний в начало процесса.

Обработку фенольной смолы ведут обычно

15 3 — 30 /о-ной серной кислотой, взятой в количестве 2 — 10% от веса фенольной смолы.

Кристаллизацию солевого раствора ведут при температуре 20 †1 С н рН солевого раствора 4 — ?.

Технология способа состоит в следующем невольную смолу перемешивают с раствором 3 — 30%-ной серной кислоты, взятым в количестве 2 — 10% от веса загруженного сырья, что обеспечивает рН.раствора не более 7 при нагревании до 50- — 150"С. О«и щенную смолу ээ отделяют от образующегося солевого раство6! табаева 1

Обре:мд фоиольиой смолы

МФ1 к а

Покааател ь уз

lw Р»

И 4

Раскол раствора сер ной кислоты, Ф m смолы

Конлнтриия раствора сориой кислсты, .

3,4

В,7 ао,о 1о,о 10,0

% Мол кристаллов при очистке, % от смолы о.эв о,11 о а4 о,11 o 1о

Зольность очнаеиной емолй, % во 54 7,О 63 49 рН солевоГо . i . воре Ч емиературв крис теллл залил. ао ао . ао ао . ао ао

Ф

АиелоГкчнме резулыаты 3lo лри темоератзрй крл рвов 1ОО C. фа путем отстаивания. Солевой раствор кристалли3уют при температуре 20 — 100 С и рН 4 — 7, .вЫпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора и маточный раствор возвращают в начало процесса. . Таким образом, удаление солей в твердом виде по сравнению с удалением их в виде раствора сокращает как количество сточных вод, так и количество содержащихся в них

; органических веществ.

8 процессе очистки рН селевого раствора поддерживают в пределах 4 — 7. При более низком значении рН возрастает коррозионная активность солевого раствора, а водная вытяжка очищенной смолы приобретает кислую реакцию.

Лример. 4,0 кг фенольной смолы (зольность

0,94%, плотность 1,053 г/смз пр» 20 С, вязкость 11,6 спз при 80 С} очищают. отдельными порциями tto 0,5 кг. Г1еремешивание смолы с раствором кислоты проводят при 80 С в течеwe 15 мин. Очищенную смолу отделяют ог солевого раствора при 80оС после отстаивания в течение 2 ч.

4084

Очистку следующей порции смолы проводят таким же образом в присутствии маточного раствора предыдущего опыта.

Кристаллы отделяют от селевого раствора. при 20 C. Расход раствора серной кислоты на очистку составляет 3,5% от веса смолы при концентрации раствора 13,8%.

Выход кристаллов 1,3% от смолы. Кристаллы содержат 44,5% воды. Содержание сульфат-иона в сухих кристаллах составляет 53,9о/о, потеря массы при нрокаливании при 600 С достигает 3,9%, количество зкстрагированных ацетоном веществ (после подкисления) 6,7%. ,Очищенная смола имеет зольность 0,15%, содержание воды 1,8%, рН водной вытяжки 5,2, Маточного раствора поручено 0,7% от смолы. Плотность раствора" 1,27 г/смз, рН 5,7, содержание сухого остатка 39,2%, прокаленного 18,5%, сульфат-иона 3,2%.

В табл. 1 приведены результаты очистки фепольной смолы в различных условиях.

В табл; 2 приведены сравнительные данные для известного и предлагаемого способа.

Таким образом, способ позволяет значительно снизить степень загрязнения сточных вод.

614! 54

Табанил 2 предлагаемый

2-iO ВО-2ОО

Раскол раствора серной кислоты, % от сзюлн

Кои внтранин раствора cepsoa кислоты, %

1о э-эо

Теюдщратура, с

Смещение и отстаив ние нровоодат при

S S0 С, кристал-. лннн нри гО-1ОО С

Прн небытие инслоты ри ниже 1дальность очишенной смолы, %

О1О

0,15

Содержание воды о очивтенной смо» ле, %

2,0

1,В

Сточные воды

Солевой раствор:

BS кг/т смолы/ в том числе органа чесната веществ

В кгlт смолы

Кристаллы с олей:

1Э кг/т смолы, в том чжле органических веществ

О,а кг/т смолы

Составите.аь H. Базаева

ТехредО; Луговая Корректор Е. Пало

Тираж 559 Подписное

Редактор Т. Шарганоав

3 а к яз 3639/22

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий .113035, Йосква, Ж-35, Раушскан. наб., д. 4/5

Филиал Пйй айатентн, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Фор,кула изобретения

1. Способ обессоливания фенольной смолы путем обработки ее серной кислотой при нагревании н отделения полученного солового раствора от фенольной смолы, отличающийся тем, что, с целью снижения степени загрязнения сточных вод, солевой раствор подвергают кристаллизации при 20 — 100 С и рН солевого раствора 4 — 7, отделяют полученные кристаллы от

- маточного раствора и возвращают последний в начало процесса.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что .серную кислоту берут в концентрации

3 †. 30 вес. % в количестве 2 — 10% от веса фенольной смолы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кружалов . Б. Д., Голованеико Б. И.

Совместное получение фенола н ацетона, М., 1 963.

2; Воль-Эпштейн А. Б . и др. Опытная проверка технологии гидрогеннзацнонной переработки фенольной смолы, сб. «Обогащение угля и химическая переработка топлив», Труды Института горючих ископаемых, «Недра», 1967, с. 155 — 161.

3. Авторское свидетельство СССР № 13966с, кл . С 10 С ЦОО, !961.