Способ получения фенола

 

Союз Советскин

Социалистическин

Реса бпик (11) 299154

{61) Дополнительное к аат, саид-ау (22} Заявлено 25.07.69 (21) 1352504/23 — 4 (бц М. Кл.е

С 07 В 3/00

С 07 С 39/04

С 07 С 37/00 с присоединением заявки (23} Приоритет (43) O"Ó 0B 1r0 25.07.76. оллетЕаь е 27

Гасударственный нвмнтет

6вветв Мннавтрвв СССР вв делен нзобретеннй н втнрмтнй (53) УДК

547.562 1.07 (088.8) 1(45} Дата опубликовваия описания 15.02.77

{У2) Авторы изобретения В. A. проскуряков, й. И. Шаболдо, В.М. Потехин, В.K. Геллис и A. М. Кузнецов

Ленинградский технологический институт нм. Ленсовета (71) Заявитель

Изобретение относится к способу получения фенола, широко применяемого во многих отраслях промышленности, в частности в производстве пластмасс, синтетических волокон, гербицидов, красителей и др. Ь

Известен ряд промышленных способов получения синтетического фенола. Наиболее экономичным иэ них является кумольный. Недостатком всех способов, в том числе и кумольного, является многостадийность. Известен способ получения фенола катали- 1п тическим и инициированным фенолом окислением разбавленных водных растворов бензола ($ 180— — 240 С У „,50ar .}

Недостатком способа окисления бенэола в разбавленных водных раствора" является значительное и количество побочных продуктов (35-50%), главным образом смол (?Π— 35%), альдегидов, кислот, ацетона (в сумме 5 — 10%), а также практические трудности и высокая стоимость выделения фенола из разбавленных водных растворов. 26

Целью изобретения является разработка спосо:ба получения фенола в одну стадию с высоким выходом, минимальным содержанием побочных продуктов реак. ции при простой технологической схеме выделения це,левого продукта. Цель достигается путем жидкофазно- @ го окислениябензола воздухом при 210 — 230 С под давлением 60 атм с добавкой 1 — 2 моль фенола в качестве инициатора при непрерывном удалении продуктов реакции из эоны окисления. Использование фенола в качестве инициатора позволяет вести процесс окисления бенэола с достаточно высокой ско.ростью (10 — 10 моль/л сек) в жидкой фазе н снизить количество побочных продуктов реакции.

Проведенные реакции в углеводородной среде

:позволяет предложить весьма простую схему выде, ления целевого продукта (фенола) путем обработки окисленного бенэола водным раствором гидроокиси ! натрия. Прн этом можно нолучить фенолят натрия

: достаточно высокой концентрации (в зависимости ! от концентрации растворов гидроокиси натрия) . Kpoi ме того, в среде окисляющегося бензола значительно повышается выход фенола, так как в бенэоле фе нол окисляется хуже, чем в водных растворах с обра: зованием количества (5 — 10Уо) смол. Смолы фенольной природы являются единственными побочными ! продуктами реакции в данных условиях.

Непрерывное удаление продуктов реакции (фенола н смол) из зоны окисления предотвращает окисление фенола с образованием смол, которые интибиэо9154 руют реакцию, т.е. повышают выход фенола и снижают эффект самоторможения реакции, Предлагаемый способ позволяет непрерывно получать фенол в одну стадию с выходом 85- -90% на окисленный бензол. Способ опробован на укрупненной лабораторной установке.

На.чертеже изображена установка для осуществления предлагаемого способа.

Пример. В реактор 1 и в верхнюю часть экстрак гора 2 загружают 6 л бенэола с добавкой 2 моль%1Q фенола. В нижнюю часть экстрактора загружают 1л, экстрагента (30%- ный водный раствор гидроокиси натрия) . В одну из реакционных труб 3 реактора подают воздух, который создает замкнутый поток непре ! рыииой циркуляции окисляющейся смеси илутри ре- (и акционных труб. Бензол окисляют на восходящем по-! токе в трубках, в которые подают воздух.

Время пребывания продуктов реакции в зоне окисления регулируют краном 4 в зависимости от количества окисленного бенэола, пропускаемого через экстрактор. Продукты окисления отделяют при барботаже окисленного бензола через слой экстрагента (раствор гидроокиси натрия) . Отделенный от продуктов окисления бенэол отстаивают в экстракторе над слоем экстрагента и далее панравлянп в реактор. (" целью поддерживания постоянной концен грации фечола в бензоле в зону окисления через емкость 5 вводят дополнительное количество (около 2 моль.%) фенола. Отработанный воздух отводят в атмосферу через обратный холодильник 6 и дроссельный кран 7.

При 10-минутном пребывании продуктов реакции в зоне окисления и температуре 210 С под давлением 60 атм за 10 час окисляется 0,34 моль фенола.

Степень превращения бензола за один проход 0,7%у а выход фенола на окисленный бензол 82%.

Формула изобретения

Способ получения фенола окислением бензола в присутствии фенола при повышенной температуре и давлении с выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью уве- . личения выхода продукта и усовершенствования про. цесса, процесс ведут в среде бензола при непрерывном удалении фенола из зоны реакции экстракцией водным раствором щелочи.