Способ получения 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола)

 

643499

Формула изобретения

Составитель Т. Скиба

Редактор О. Кузнецова Техред И.Асталош Корректор Е. Дичинская

Заказ 1?3 7/24 Тираж 51? Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул., Проектная, 4

Бензин регенерируют из маточн.яка с выходом 96,2Ъ„ считая на загруженный. .Сточные воды, образующиеся нри нейтрализации в количестве 1,345 и - на

1 т продукта, содержат 8,5 кг хлорида натрия и могут быть очищены путем их биохимического окисления. 5

II p и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром

) и капельной воронкой, помещают 37,7 г (0,23 г моль) 2-трет-бутил-5-метил- 10 фенола и 104 г бензина марки Галоша . Содержимое колбы охлаждают дф =:åìïåðàòóðû минус 8 С н добавляют пО каплям 11,8 г (0,1.15 г моль) двуххлористой серы, растворенной в 43 г бензина марки Галоша . Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч до полного обесцвечивания. раствора. Затем ее нейтрализуют 41 г 10 -ного водного раствора углекислого í" òðèÿ до рН 20

7,0-7,5, фильтруют„ промывают продукт

12,4 г бензина и сушат при 60 С. Получают 36,9 г (90,0% от теоретического, считая на 2-x pe=-бутил- -метилфенол) 4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-5-метилфенола) с т.пл. 154-156 С. о-, „Q

ti p и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но температуру реанционной массы поддерживают ОвС.

Получают 34,8 г (84,5Ъ от теоретического, считая на -трет-бутил-5-метилфенол) продукта с т. пл. 157-158 C.

1. Способ получения 4, 4-тио-бисвЂ(2-трет-бутил-5-метилфенола) взаимодействием 2-трет-бутил-5-метилфенола с двуххлористой серой в мольном соотношении 2:1 при -0-минус 10 С в среде углеводородного растворителя, о т-. л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве углеводородного растворителя используют бензин и процесс ведут с последующей нейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натрия до рН 7-7,5.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что используют бензин марки Галоша .

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что используют

10%-ный водный раствор углекислого натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании У 1116119, кл. С 2 С, 1968.

2. Патент Румынии Р 51533, кл. 12 q 16, 1969.