Способ получения сернокислого параанизидина

 

0 Il И С А Н И Е Iti)64478l

ЙЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.06.76 (21) 2377281/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М. Кл.

С 07С 93/14

Государственный комитет (53) УДК 547.233.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛОГО и-АНИЗИДИНА

Изобретение относится к способу получения солей ароматических аминов, в частности к способу получения сернокислого п-анизидина, который используют в качестве исходного сырья для получения краси- 5 тел ей.

Известен способ получения сернокислого п-анизидина, заключающийся в нейтрализации основного п-анизидина серной кислотой в воднокислой среде при 50 — 60 С (1). 10

Однако из-за низкого выхода целевого продукта (40 — 50%) известный способ может быть использован только в лабораторной практике.

Цель изобретения — увеличение выхода 15 целевого продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения сернокислого п-анизидина, по которому нитробензол подвергают восстановлению в присутствии ка- 20 тализатора платинированного угля, концентрированной серной кислоты и метанола при 75 †1 С и давлении водорода 6—

10 ати.

Выход целевого продукта до 93% . 25

Прим ер 1. В эмалированный аппарат емкостью 63 л заливают 30,5 л (0,755 кг.

° моль) безводного метилового спирта, 4,5 л (0,044 кг моль) нитробензола, 2,85 л (0,051 кг моль) концентрированной серной 30 кислоты, Восстановление ведут под давлением водорода 6 ати, температуре 75 — 80 С с использованием в качестве катализатора

49 г платины на угле, содержащего 1% платины. По прекращении поглощения водорода реакционную массу выдерживают до завершения реакции, а затем выгружают под давлением по сифону. Избыточный метанол отгоняют на пленочном испарителе, непрореагировавший нитробензол удаляют обработкой острым паром, а из водно-кислого кубового остатка выделяют целевой продукт.

Конверсия нитробензола 99,5% .

Выход сернокислого п-анизидина 92,7%, п-аминофенола 5% и анилина 1,8% в расчете на загруженный нитробензол, или селективность 93%.

Пример 2. В эмалированный аппарат емкостью 63 л заливают 30,5 л (0,755 кг °

° моль) метанола, 4,5 л (0,044 KI моль) нитробензола, 2,85 л (0,051 кг моль) концентрированной серной кислоты. Восстановление ведут под давлением водорода 6 ати, температуре 75 — 80 C с использованием в качестве катализатора 49 г платины на угле, содержащего 4% платины. Целевой продукт выделяют аналогично примеру 1.

Конверсия нитробензола 99,7%.

Выход сернокислого п-анизидина 93%, и-аминофенола 5% и анилина 2% (по нитробензолу).

644781

Составитель М. Меркулова

Техред С. Антипенко Корректор Р, Беркович

Редактор А. Соловьева

Заказ 91/19 Изд. № 123 Тираж 574 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Селективность 93,5%.

Выделенный сернокислый и-анизидин имеет формулу (HgCOCgH

Найдено, %.. С 43,3; Н 5,9; N 8,1; S 9,9;

О 32,8.

Вычислено, /о. С 48,9; Н 5,8; N 8,1; $9,3;

0 27,9.

Формула изобретения

Способ получения сернокислого и-анизидина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, нитробензол подвергают восстановлению в присутствии концентрированной серной кислоты, метанола и катализатора платиниро5 ванного угля при 75 — 125 С и давлении водорода 6 — 10 ати.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ТУ 6-09-2903-73 «Лабораторный метод

10 получения сернокислого и- анизидина квалификации чистый» Ангарский завод химических реактивов.