Способ графитации углеродных материалов

 

Сеюа Соеетсиня

Сецнвпнстнчвеинк республик

ОИИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К 4ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено20.1 1,75 (il) 2192493/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (вц в. кл.

С 01 В 31/04

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (58) УДИ 661.666..2 (088. 8) Опубликовано 15.04.79, Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 150479

P2) Авторы изобретения

В. С. Лазарев, A. Н. Власов, С. И. Никишин, Ы. В. Семенов и В. N. Фролов (71) змвитель (54) СПОСОБ ГРАФИТАЦИИ УГЛЕРОДНЫХ ИАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к способам высокотемпературной обработки (графитации) углеродных материалов в электрических печах сопротивления при температурах выше 2000ОС и наибо- 5 лее эффективно может быть использовано при графитации электрощеточных заготовок.

Известен способ термообработки углеродных заготовок в печи с графитовым трубчатым нагревателем в атмосфере аргона с тридцатиминутной выдержкой при конечной температуре и последующим охлаждением j1).

Известный способ неприменим в заводских условиях, где вес загружаемого в печь материала достигает нескольких тонн ° Кроме того из-за применения индивидуального косвенного нагрева заготовок полностью отсутствует их электрическое и тепловое взаимодействие, в промышленных печах вызывает развитие процессов, приводящих к перегреву отдельных пакетов заго товок

Известен также способ графитации электродных заготовок, включающий прямое пропускание тока через обрабатываемый материал. Этот способ предусматривает снижение скорости подъе- оо ма температуры в интервале 1000-1700 С до 25 в час, что позволяет резко уменьшить выход бракованных изделий (21.

Известный способ предусматривает значительное снижение скорости подъема температуры, причем продолжительность процесса возрастает на 28 ч, что резко уменьшает производительность печей и по этой причине не может быть использован на злектроугольных заводах, на которых общее время нахождения печи под током колеблется от 18 до 40 ч.

Кроме того, известный способ не решает проблему выравнивание конечной температуры по длине керна. Проведенные эксперименты показали, что даже еще большее снижение скорости нагрева не приводит к сколько-нибудь существенному выравниванию температуры по длине керна и не позволяет получить заготовки со стабильными физико-механическими характеристикаЬИ .

Известен также другой, способ графитации, применяеьий в настоящее время на электроугольных заводах.

Известный способ заключается в следующем. Подину печи, заполняют тепло656966 изолирующим слоем сажи, на котором ,укладывают листы фанеры, электрощеточные заготовки размещают на листах фанеры отдельными пакетами, оставляя между ними и токоподводами промежутки, которые заполняют прокаленной коксовой пересыпкой. Уло женный таким образом керн окружают термической сажей. Чтобы керн был собран ровно и симметрично, при ere укладке пользуются шаблонами. После загрузки на токоподводящие электроды tp подают напряжение и начинают поднимать температуру. Скорость нагрева не лимитируется, а время нахождения печи под током определяется весом загрузки и мощностью трансформаторов.)5

В зависимости от этих величин скорость нагревания может колебаться от 30 до 300 град/ч. После окончания графитации печь отключают от трансформатора и она охлаждается естественным образом в течение 5-6 сут,(3).

Известный способ. также не позволяет выравнить температуру по длине керна и получить заготовки со стабильными физико-механическими харак25 теристиками.

Практика эксплуатации печей периодического действия показала, что даже при строгом соблюдении правил укладки керна перепад температуры по его длине колеблется в пределах 300-400 С и при увеличении скорости нагревания нередко возрастает до 1000 С.

Большие перепады температуры по длине керна приводят к тому, что полуфабрикат оказывается обработанным35 в различных температурных условиях и по различным режимам, что в конеч- . ном итоге сказывается на качестве готовых изделий, которые при этом отличаются крайне нестабильными свойст- 40 вами.

Целью изобретения является повышение стабильности физико-механических характеристик графитированного материала (изделий) за счет снижения 45 перепада температур (без существенного увеличения продолжительности процесса) .

Указанная цель достигается за счет того, что при графитации углеродных материалов путем пропускания через них электрического тока в интервале

1500-2100 С прекращают подачу тока на 1-3 ч (1-3 раза) .

При использовании вышеуказанного режима участки керна, в которых начался самоускоряющийся процесс разогрева, отдают тепло более холодныМ.

При этом усадочные процессы идут без влияния электрической энергии и в значительной степени выравниваются, g) соответственно выравнивается и электрическое сопротивление отдельных участков керна. Поэтому после повторного включения выделяемое тепло распределяется более равномерно, что, в конечном итоге, позволяет резко снизить перепад температур по длине керна и получить изделия с более стабильными свойствами .

Пример 1. Опыты производят с электрощеточным полуфабрикатом марки ЭГ-14, полученным в соответствии со следующей технологией. Смесь, содержащую 34% ламповой сажи и 66% пекового кокса, загружают в лопастной смеситель и перемешивают в течение

35 мин при 50 С. Затем в смеситель заливают воду и продолжают перемешивание с подогревом также в течение

35 мин. По окончании смешения добавляют связующее (смолопек) в количестве 39,6Ъ от количества сухих порошков и перемешивают в смесителе при

110 130 С в течение 3 ч. После смешения массу вальцуют при 170-190 С, размалывают и прессуют при удельном давлении 1800 кг/см заготовки, которые затем обжигают при 1200 С в кок"oaoA засыпке. После обжига твердость полуфабриката 85-90 ед. и удельное электрическое сопротивление

50-85 Ом ° мм /м; для опытов используют заготовки размерами 17хбЗхб3 мм.

Графитацию заготовок осуществляют следующим образом.

В печи графитации типа НеРС на слое засыпки выкладывают из заготовок керн, состоящий из трех размещенных по длине печи пакетов общим весом

3700 кг. Через боковую стенку печи в центр каждого пакета вводят дилато- . метрические термометры, служащие для замера температуры.

Зазоры между пакетами и токоподводами засыпают коксовой засыпкой с величиной зерна 5-10 мм, обработанной при температуре выше 2500 С. Затем с помощью шаблонов керн окружают слоем прокаленной коксовой засыпки с величиной зерна 2-5 мм и толщиной 6090 мм. После этого печь заполняют до верхнего уровня термической сажей и подключают к многоступенчатому трансформатору.

До 1500 С керн нагревают со скоростью 100+20 град/ч, затем печь отключают на 2 ч. В первый час темперао тура поднимается на 30 С а во второй час снижается на 105 С. За это

$ время температура пакетов, имевших более низкую температуру, продолжает повышаться, в результате чего, за счет перераспределения тепла, происходит выравнивание температуры по объему керна. Перепад температуры составляет 260 С. После повторного вклюо чения керн нагревают со скоростью

100+20 град/ч до 2100 С и дальнейшее нагревание проводят со скоростью

25+5 град/ч. Конечный перепад темпео ратуры составляет 180 С.

Пример 2. Загрузку печи осуществляют так же как в примере 1. До

1800 С керн нагревают со скоростью

100+20 град/ч. Затем печь отключают на 2 ч. В первый час температура наи656966 ера(7 (» емпеСк и атур—

500 радиент, оС

2 100т20 100+20 100+20 30+20 2750 2695 Е Á75 180

1500

30+20 2730 2690 2790 100

100+20

100+20

100+20

100+20

100+20

100+20

100+2 0

100+20

100+20

100 20

100+20

100+20

1800

100+20

100+20

100+20

1 800

2100

30+20 2700 2675 2690 25

4 (известный без выдержек) — 105+5, 70 5 50+5 30 20 3100 2700 29<6 400 более горячего пакета повышается на

20оС, а затем снижается на 85 С. Температура пакетов, имевших более низкую температуру, возрастает в течение всего времени отключения, при этом разница между температурой отдельных пакетов снижается до 75 С. 5 о

До 2100 С температуру поднимают как и в предыдущем опыте со скоростью

100120 град/ч, а затем печь отключают. При этом температура наиболее горячего пакета снижается за время от- 10 ключения на 50 С а температура менее горячих повышается на 60 С. После очередного включения керн нагревают со скоростью 100+20 град/ч до 2300 С а затем 30 град/ч до .2800 С. Конечный 15 период температуры между пакетами составляет 100 С.

Пример 3. Загрузку печи, нагрев до 1500 С и первое отключение производят как в примере 1. От 1500 до

1800 С нагревают со скоростью 90 град/ч, а затем печь отключают на 1ч.

После повторного включения до 2100ОС температуру поднимают со скоростью

100+20 град/ч, а затем печь отключают на 2 ч и до 2700 С нагревают со скоростью 25+5 град/ч. По достижении

2700 С печь отключают. Конечный период температуры между пакетами составляет 25 С.

Пример 4. Осуществление из- 30 вестного способа.

Загрузку печи осуществляют как в примере 1. До 1500 С нагревают за

14 ч со скоростью 107 град/ч. От 1500 до 1800 С нагревают за 4 ч со скоо ростью 75 град/ч. От 1800 до 2100 С нагревают 6 ч со скоростью 50 град/ч.

От 2100 до 2700 С нагревают со скоростью 40+5 град/ч. Конечный градиент о температур составляет 400 С. 40

В таблице 1 представлены режимы графитации по предлагаемому (пример

1-3) и известному (пример 4) способам.

В таблице 2 представлены физикомеханнческие характеристики графитовых щеток по предлагаемому и известному способам.

Представленные данные показывают, что только полное отключение печи позволяет снизить градиент температур по длине керна.

Наилучшие результаты получают при трех отключениях при 1500, 1800 и

2100 С, причем температурный градиент о в этом случае составляет всего 25 С.

Процент разброса также имеет наименьшую величину при трех выдержках и для основных показателей в 2-3 раза ниже, чем обычно. Одновременно улучшаются некоторые физико-механические свойства. При увеличении числа выдержек возрастает твердость, связанная, очевидно, с тем, что процессы усадки в температурном интервале 1500 — 2100 С идут более полно, при этом одновременно падает удельное электрическое сопротивление.

Очень. важно то, что за счет выдержек удается почти в два раза снизить величину износа, являющуюся наиболее важной характеристикой для электрощеточных материалов. Переходное падение напряжения также возрастает.

Проведенные испытания щеток, полученных по предлагаемому способу, показывают, что они обладают более высокой коммутирующей способностью. При этом процент разброса по всем представленным в табл. 2 физико-механическим характеристикам ниже, чем по известному способу, что свидетельствует о повышении стабильности физико-механических характеристик графитированного материала, полученного по предлагаемому способу. та блица 1

Ф д

656966

Таблиц а 2

Предлагаеьый

Известный

Пример 4

По ГОСТ

2332-63

По к аз ат ель

Пример 1 ПриМер 2 Пример 3

Твердость, кгс/мм

12,5

8-30

13,0 14,5

12,5

Процент разброса по твердости, Ъ

12,0

23,0

9,0

28,0

Удельное электросопротивление, Ом мм м

20-38

32,5

32,5

30,5

27,0

Процент разброса по электросопротивлению, Ъ

20,0

17,0

13,0

27,5

Износ, мм, за 20 ч не более

0,40

0,40

0,35

0,22

0,46

Процент разброса по износу, %

51,0

1,30

38,0.

23,0

l,47

65,5

1,85

1,3-2,3

Падени е н апряж ени я, В

1,32

Процент разброса по падению н апряжени я, Ъ

7,0

6,5

5,0

1,5

Составитель Т. Ильинская

Редактор н. потапова техред N.петко корректор В.Куприянов

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1717/23

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ графитации углеродных материалов путем пропускания через них электрического тока, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности физико-механических характеристик графитированного материала, в интервале 1500-2100 С прекращают подачу электрического тока на 1-3 ч.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю — . щ и Й с я тем что подачу электрического тока прекращают 1-3 раза.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Графит как высокотемпературный материал, пер. с англ. под ред.

К. П. Власова, М., 1964, с. 382.

2. Соседов В. П. и др. О рациональном графике подъема мощности и температуры в процессе графитации, Цветные металлы, 1967, В 2, с. 62-69.

3. Темкин И. В. Производство электроугольных изделий, М., 1970, с.. 140-144.