Способ получения нафтената хрома

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 111076 (21) 2412006/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 2511.79. Бюллетень М 43

Дата опубликования описания 25.11.79 ()698978 (54)М. Кл.2

С 07 С 61/32

С 07 С 61/36

С 07 F 11/00

С 07 С 51/52

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 547,257. .6.07 (088.8) (72) Авторы М. A. Марданов, Б. К. Зейналов, К. Г. Велиев, МЗО фт ММЯ В. M. Аббасова, Х. A. Мирзабекова, Н. Г. Алекперова, P. С. Магеррамов, М. N ° Исмайлов и Л. Г. Нуриев (Ордена Трудового Красного Знамени институт

71) 3 "вител" нефтехимических процессов им. академика ю.Г. мамедалиева

AH Азербайджанской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТЕНАТА ХРОМА

Изобретение относится к улучшенному способу получения нафтената хрома, применяемого в качестве присадки к реактивным топливам.

Известен способ получения нефтената хрома состоящий из двух стадий и заключающийся в том, что к смеси дистиллированных,нафтеновых кислот добавляют стехиометрическое количество раствора целочи при температуре 80-85 С в течение 2-3 ч.

Процесс ведут в водной среде при интенсивном перемешивании. Затем поднимают температуру до 100 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре, преимущественно в течение 6-8 ч. Окончание первой стадии характеризуется осаждением пены. В пробе, отобранной из реакционной массы, содержание свободной шелочи не должно превышать

0,1%. В указанных условиях первая стадия считается, законченной, Продолжительность первой стадии 8-11ч.

Вторая стадия †:получение соли хрома по реакции двойного обмена заключается в следующем. К нагретому до температуры 65-70оС нафтенату щелочного металла медленно добавляют. стехиометрическое количество нитрата или сульфата хрома. Затем поднимают температуру до 95-100 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре, преимущественно в течение 2-3 ч. Процесс ведут при интенсивном перемешивании. После окончания реакции смесь подвергают отстаиванию.

Осадок нафтената хрома отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при температуре 40-50 С и остаточном давлении 5-10.мм рт. ст. Общая продолжительность йроцесса 10-

14 ч (1). Полученный этим способом нафтенат хрома представляет собой твердое вешество, плохо растворимое в топливе. Поэтому перед введением нафтената хрома в топливо его растворяют в толуоле при температуре 80 С. При добавлении 0,0013 нафтената хрома, полученного известным способом, в реактивное топливо TC-1 .электропроводность последнего увеличивается в 33 раза, от 1,2 ° 10

-f3 до 4 10 ом см

Однако для предотвращения образования статического электричества в топливе необходимо, чтобы его элеКтропроводность была выше

1 ° 10 ом см

698978

Т а б л и ц а

224

252

307, 7

260,8.3,0

1,3

36,8

34,1

1,4638

0,9573 . 222

56,1

1,4846

0,9870

205,40,6.

25,4

-36

-32

13,5

60

Кроме того, используемые в качестве сырья дистиллированные .нафтеновые кислоты в ближайшем будущем станут дефицитным продуктом ввиду их малого содержания в топливных фракциях неф— тей.

Цель изобретения — упрощение процес"са и воэможность использования целевого продукта в составе топлив. ,Поставленная цель достигается 1 опйсываемым способом получения нафтената хрома, заключающимся в том, - то фракцию синтетических нафтеновых кислот обычно с температурой кипения

120-175 С при давлении 3 мм рт. ст ° (фиэико-химические характеристики

Кислотное число, мг КОН на

1 г

Число омыления, мг КОН на

1 r

Содержание неомыляемых, вес.Ъ

Эфирное число, мг КОН на

1 r

Карбонильное число, мг КОН на 1 r î

Коэффициент рефракции И

2о

Удельный вес (3 4

Молекулярный вес

Цвет по иодометрической шкалЕ 100 мл 10Ъ-ного раствора КЭ

Температура застывания, C

Среднее число углеродных атомов в молекуле отличительные признаки описывае- . мого способа — проведение процесса в среде алифатического углеводородного растворителя, преимущественно гептана при температуре 40-75 С и использование в качестве соли хрома соли органической кислоты, преимущественно ацетата хрома.

Полученный описываемым способом нафтенат хрома — густая темная представлены в табл. 1), в алифатическом углеводородном растворителе (преимущественно ее гептановый раствор) подвергают обработке щелочью, взятой в стехиометрическом количестве при температуре 40-45 С с последующей обработкой реакционной массы стехиометрическим количеством органической соли хрома, например, ацетата хрома температуре 70-75 С. После окончания процесса реакционную смесь преимущественно промывают дистиллированной водой, нагретой до 40-50 С, воду отделяют, а затем отгоняют гептан. Выход целевого продукта составляет 90% от теоретического.

1 жидкость,; хорошо растворимая в растворителях и топливе и не растворимая в воде. При добавлении его к топливу электропроводность топлива резко возрастает. В табл. 2 представлены данные по изменению электропроводности топлива T-1 при введении в него нафтената хрома, полу.ченного описываемым способом (определение проведено согласно ГОСТ

9763-61) .

698978

Та блица 2

0,24 10

4,1 10

Топилво Т-1

10-И

l0 fo

10 1О

1,7 10

1,6 10

1, 5 10!!

1,09 10

0,96 10

0,62 10!!

0,27 10

0,0005

0,0006

0,0007

0,0008

0,0009

0,001

0i01

0,59

0,61.

0,66

0,91

0,103

0,189

0,371

То же

0,72 10

0,001

Формула изобретения

Топлино Т-1 1- нафтенат хрома

Топливо Т-1 1. нафтенат хрома, полученный известным способом

При добавлении 0,001 нес. % нафтената хрома, полученного известным способом на основе дистиллированных нафтеновых кислот злектропроводность топлива Т-1 увеличивается в

30 раз. При добавлении такой же концентрации нафтената хрома, полученного описываемым способом на базе синтетических нафтеновых кислот увеличение злектропронодности происходит почти н 800 раэ по сравнению с исходным .топлином, не содержащим присадки.

Нафтенат хрома, получаемый согласно описываемому изобретению, может быть использовано в качестве присадки к топливам как очищенный от растворителя, как и вместе с ним.

Целевой продукт хорошо растворяется в топливах на холоде.

Пример 1. Раствор синтетических нафтеновых кислот (фракция

120-175oC/3 мм рт. ст) в гептане (несовов соотношение компонентов

1:1) нагревают при непрерывном о перемешивании до температуры 40 С, после чего постепенно к ней добавляют эквимолярное количество 20%-ного раствора едкой щелочи. Реакцион.ную смесь перемешивают еще 30 мин.

Затем температуру поднимают до 70 С, добанляют эквимолярное количество сухого ацетата хрома и перемешивают при указанной температуре в течение

2 ч. После этого реакцию считают законченной. Продукты реакции переносят н целительную воронку, промывают дистиллированной водой, нагре0 той до температуры 40-50 С. После отделения воды из продуктов реакции отгоняют гептан. Выход целевого продукта составляет 90% от теоретического. Общее время реакции 3 ч.

35 1, Способ получения нафтената xpo" ма взаимодействием смеси нафтеновых кислот со стехиометрическим количеством щелочи при повышенной температуре с последующей обработкой реакционной массы стехиометрическим количеством соли хрома при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и воэможности использования целено45 го продукта в о т ве топлив, процесс ведут в среде алифатического углеводородного растворителя при температуре 40-75 С и в качестве соли хрома используют соль органи5Q ческой кислоты.

2. Способ по п. 1, о т л н ч а ю шийся тем, что в качестве алифатического углеводородного растворителя используют гептан.

3. Способ по и 1, о т л и ч а ю шийся тем, что н качестве органической соли хрома используют ацетат хрома.

Источники информации,,принятые во внимание прн экспертизе

60 1. И. Ф. Крылов и др. Синтез антистатических присадок на основе продуктов нефтепереработки и нефтехимии. Труды МИИХ и ГП им. И. М. Губкина, 1967, вып. 72, с. 27 (прототип).