Способ выделения гуминовых кислот

 

Союз Советскик

Социал нстическик

Респубпнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 701997 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 25.04.77 (21) 2480617/23 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.12,79. Бюллетень ¹ 45 (51) М. Кл.

С 07 С 63/00

Государственный квинтет

СССР ао делом изобретений н открытий (53) УДК 547.992..02.07 (088.8) Дата опубликования описания 07 12 79 (72) Авторы изобретения

П. А. Лещинский, И. E. Данильченко и Ю. Я. Пйпа — ----...

Институт минеральных ресурсов Днепропетровская группа отделов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу выделения гуминовых веществ, в частности гуминовых кислот, из бурого угля и торфа, Реагенты на основе гуминовых веществ используются в составах промышленных растворов при бурении геологоразведочных скважин.

Известен способ экстрагирования гуминовых кислот из,, бурых углей едким натром. Способ осушвствляют следующим образом: в водный раствор щелочи с концентрацией 1-2, 5% загружают расчетное количество порошкообразного бурого угля и выдерживают при перемешивании в тече-, ние часа, после чего полученный раствор разбавляют водой и далев выдерживают в течение суток. Выход гуминовых кисло составляет 24-64% (lj.

Существенным недостатком способа извлечения гуминовых кислот с помощью едкого натра является неполная их экстракция и недостаточная термостойкость образовавшихся гуматов.

Целью изобретения является увеличение выхода и чистоты гуминовых кислот, позволяющее улучшить качество промывных растворов.

Поставленная цель достигается спосо. бом, согласно которому размельченный бурый уголь, обычно с размером частиц

0,2 мм, подвергают экстракции 0,2517-ным водным раствором мононатриевой соли этилсилантриола при нагревании в тео чение 2 ч при температуре 80-90 С. Qaлее реакционную массу охлаждают, центрифугируют, раствор декантируют, осадок промывают дважды водным раствором этилc HJI BH TpH oIIB,; Гу м и нов ы е к и сл О 1ъ! Осаждают сОляной кислОтОЙ, В результате взаимодействия бурого угля с водным раствором мснонатриевой соли этилсилантриола происходит разрушвние углегуминного комплекса с максималь ным извлечением и полным растворением гуминовых кислот с образованием, кроме гуматов натрия, гуматов алкилсиликонатов.

В качестве исходного материала используют бурые угли Балаховского разреза обьединения "Александрияуголь .

Аналитическую пробу угля тщательно перемешивают и определяют влажность и зольность, вес.%:

Влага рабочая 55,8

Влага аналитическая 17,15

Зола аналитическая 18, 4.

Затем навеску бурого угля Балаховско- 1О го разреза размером не более 0,2 мм и массой г, в пересчете на сухую без- ь вольную массу, помещают в коническую колбу емкостью 250 см, приливают

100 см мононатриевой соли этилсилан3 триола с концентрацией 0,05 вес.% и на гревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане (85-90 С), Полученную смесь после охлаждения центрифугируют в течение 15 мин при час-2о тоте вращения центрифуги 2)ОО об/мин

Раствор декантируют, нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см

:.(0,05%-ного раствора мононатриевой соли этилсилантриола и центрифугируют, соби- 2 рая основной экстракт и промывные воды в один приемник, Общий экстракт фильтруют и замеряют объем полученного фильтрата. После этого пипеткой отбирают 100 см раствора, по- ЗО

3 мещают в химический стакан и добавляют

60 см 5%-ного раствора соляной кисло3 о ты для осаждения гуминовых кислот. Осадок гуминовых кислот отделяют от раствора центрифугUpoBQHHBM и промывают eI о 35 водой посредством декантации, повторяя промывку .до начала образования коллоидного раствора.

Для осаждения гуминовых кислот из

Я, коллоидного раствора добавляют 5 см -

5%-ного раствора соляной кислоты. Общий осадок гуминовых кислот отделяют от жидкости фильтрованием через беззсльный фильтр, который предварительно высушивают, в бюксе в сушильном шкафу

0 при температуре не более 80 C до постоянной массы, Затем фильтр с осадком гуминовых кислот помещают во взвешенную бюксу и высушивают при той же температуре до постоянной массы.

Высушенный осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, Тигель помещают в муфепьную печь и

55 нагревают содержимое при температуре

600 +25 С в течение 1 ч. После этого тигель с зольным остатком вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала на

4 воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Выход гуминовых кислот (Х )„в пересчете на сухую беззольную массу угля, вычисляют по формуле (м„-т Моо

y, ((o) =

М „ Itt где tn - масса высушенных гуминовых кислот, г

rn - масса зольного остатка гуминовых кислот, г;

V - общий объем щелочного раство9, ра, см.;

- аликвотная часть щелсяного

1 з„ раствора, см „" т — масса навески угля в пересчете на сухую беззольную массу, г.

Определение выхода гуминовых киелоч по каждой пробе производилось параллельно в двух навесках, За окончательный результат принимали среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения.

Эффективность предлагаемого способа экстрагирования гуминовых кислот при пмощи мононатриевой соли этилсилантриола проверялась при концентрациях, вес.%: 0,1;

0,2g 0,25; 0,5; 0,75; 1. 13ля сравнения приведены результаты,. полученные с использованием едкого натра (известный способ). Представленнь:е 4 та=лице дан- ные показывают, что предлагаемый способ позволяет извлечь 100% гуминовых кис-. лот из бурого угля, что по сравнению с прототипом (стандартным способом ) увеличивает выход гуминовых кислот более чем в два раза.

Едкий натр

Мононатриевая соль э тилс илан тр иола

15,2

То же

0,2

0,25

47,5

701997 5

Продолжение таблицы к

0,5

74, 5

96р9

0,75

98,9

1О

Составитель E. Щипанова

Редактор В. Микаооекоаа Техрад Э. Чужак Корректор Е, Лукки

Заказ 7533 25 Тираж В13 Поддиокое

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Из таблицы видно, что выход гуминовых кислот 98,9% является полным и дальнейшее увеличение концентрации мононатриевой соли этилсилантриола нецелесо,15 образно.

Таким образом, применение кремнийорганических соединений -алкилсиликонатов натрия, неограниченно растворяюшихся в. " воде и в низших спиртах, мало токсичных и обладающих повышенной термостойкостью, позволяет разработать технологичес»

6 ий процесс получения гуминовых кислот, свободных от угольного балласта и механических примесей, т.е. лучшего качества.

Формула изобретения

Снособ выделения гуминовых кислот из бурого угля путем экстракции их водным раствором экстрагента, о т л и ч а» ю щ и и с s тrеeмM, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта

) в качестве водного раствора экстрагента

h используют 0,25-1Ъ-ный раствор мононатриевой соли этилсилантриола и процесс

O ведут при температуре 80-90 С.

Источники инфэрмации, принятые во внимание при экспертизе

1. Паус К. Ф. Буровые растворы. Приготовление жидкого Углещелочного раст вора. М., Недра", 1973, с. 78 (р тип).