2,4-диметил-6-/ -1-нафтил/-амино-1,3-диоксан,проявляющий блескообразующее действие при электрохимическом осаждении сплава олово-свинец

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Социалнстических

Республнк " 703529

Ь 11 1 с1

С". !,, „".:- " j+P

»/. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.

С 07 0 319/06

С гз Г 3/00 (22) Заявлено 21.11.79 (2! ) 2545915/23 — 04 с присоединением заявки М

Ввудлретвеивьй комитет

ССОР ао делам нзобратеиий и отврмтвл

1 (23) Приоритет (53) УДК 547 841 (088.8) Опубликовано 15.12.79. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 15.12.79 (72) Автор изобретенкя

Б. Т. Олой

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии AH Молдавской ССР (71) Заявитель (54) 2;4 — ДИМЕТИЛ вЂ” 6 — (й — 1 — НАФТИЛ) АМИНΠ— 1,3 — ДИОКСАН, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ БЛЕСКООБРАЗУЮЩЕЕ ДЕЙСТВИЕ

ПРИ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОМ ОСАЖДЕНИИ СПЛАВА ОЛОВО-CBHHEO

Изобретение относится к новому химическо- му соединению — 2,4-диметил-б- (N-1-нафтил):амино-1,3-диоксан, которое может быть использовано в качестве блескообразующей добавки при электрохимическом осаждении сплава оло- во-свинец.

Извеатна блескообразующая добавка при электрохимическом осаждении сплава оловосвинец, полученная при взаимодействии о-то- луидина с уксусным альдегидом в разбавленном растворе щелочи (1j

При введении во фторборатнъ|й электролит она обеспечивает осаждение блестящих покрытий, обладающих хорошим сцеплением с основой, декоративным видом, а также хорошей .1$ паяемостью, сохраняющейся продолжительное время.

Однако, этот продукт обладает рядом недостатков: продукт не является индивидуальным химическим соединением, а представляет собой смолообразную . смесь неопределенного химического состава, поэтому: неизвестна точная дозировка исходных веществ при синтезе, поскольку в системе имеют место многочисленные реакции, затруднителен подбор оптимальных условии проведения синтеза, синтез плохо контролируем во времени; продукт не поддается очистке.

11елью изобретения является повышение доступности веществ, кдторые могли бы быть использованы в качестве блескообразователя при электрохимическом осаждении сплава олово-свинец.

Указанные свойства определяются новой химической структурой, которая выражается формулой 1

Соединение формулы I получают конденсацией

1-нафтиламина с 2;4 -лнметил-б-окси- 1,3- диок3

703529 саном в среде этанола. Для более полного связывания амина 2,4-диметил-6-окси-1,3-диоксан берут в избытке. Продукт плохо растворим в спирте и по мере образования выпадает осадок. 5

Пример 1. К 143 r (1 моль) 1-нафтиламина приливают 250 мл этанола и 158 г (1,2 моль) 2,4-диметил-6-окси-1,3-диоксана и оставляют при комнатной температуре на 8—

10 дней. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают ацетоном и сушат на воздухе. Выход

170 — 180 г (66 — 70%) .

Найдено, %: С 74,92; Н 7,52; М 5,11.

С1ьН 9М02.

Вычислено, %: С 74,68; Н 7,44; N 5,44.

Продукт представляет собой белое кристаллическое вещество, растворимое в диметилформамиде, п-диоксане, менее растворимое в спиртах. При температурах выше 120 — 5 С разлагается с выделением уксусного альдегида. 20

Его строение доказывается элементным составом и данными ИК-спектроскопии, В ИК-спектре полученного соединения содержится в отличие от свободного 1-нафтиламина только одна интенсивная полоса поглощения при 3360 см, 25 соответствующая валентным колебаниям N — Н связи. Отсутствие второй полосы при несколько более низких частотах (симметричные валентные колебания N — Н связей) доказывает,. ° что диоксановое кольцо присоединено по. амино- >О группе. Для определения степени блеска и испытания сцепляемости покрытия сплава олово-свинец с основным металлом покрытия наносились на медные пластины лолщино

0,2 мм в стандартном фторборатном элек- 35 тролите, содержащем в качестве блескообразующей добавки 2,4-диметил-6- (N-1-нафтил) амино-1,3-диоксан (5 г)л) и поверхностно-активнбе вещество — октнлсульфат натрия (10 г/л). Перед нанесением покрытий медные пластинки декапировались в 20 o-ной азотной кислоте в течение i5 с. Толщина покрытий

20 мкм. Каждый опыт повторяли 4 — 5 раз.

55

Опыт 1. Определение:тепени блеска покрытий по методике A. Т. Баграмян и 3;А. Соловьева.

Измерение степени блеска проводились на блескомере марки ФБ — 1. Блеск определяли из соотношения.

К = - -100% 1 где К вЂ” коэффициент отражения

3 — величина фототока для поверхности покрытия — величина фототока для серебряного зеркала, 4

В исследуемом случае средние значения этих величин равнялись соответственно 26 и 40 мА.

Таким образом, К = . i OO = 65 ,10 — о

Опыт 2. Испытание сцепляемости покрытий методом нанесения рисок по методике, описанной в справочном руководстве по гальванотехиике.

С помощью чертилки с закаленным острием по покрытию наносили по 5 параллельных линий в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Линии процарапывались до основного металла на расстоянии 1 мм. На один из образовавшихся квадратиков не сместился со своего положения. Не наблюдалось также и поднятия квадратиков, что указывает на хорошую сцепляемость покрытии с основным ме.таллом.

Опыт 3. Испытание сцепляемости покрытий ,методом изгиба.

Медная пластина толщиной 0,2 мм с нанесен- ным на ней покрытием толщиной 20 мкм изгибалась под утлом 180 с радиусом загиба

1,5 — 2,0 мм. Отслаивание покрытия не наблюдалось вплоть до 45 — 50-кратного повторения операции "и.згиб- выпрямление", когда происходил разрыв медной основы. Это является признаком очень хорошей сцгпляемости. . Полученное вещество является индивидуальным химическим соединением, благодаря чему достигается. — Точная дозировка исходных реагентов при синтезе. — Подбор оптимальных условий синтеза, — Синтез легко контролируется во времени, например методом тонкослойной хроматографии; — Вещество легко поддается очистке, наприг мер перекристаллизацией из обычных органических растворителей.

Синтезированное соединение проявляет блескообразующее действие при электрохимическом осаждении сплава олово-свинец и может быть использовано для разработки новых электролитов, предназначенных для покрытия печатных плат и других изделий блестящим сплавом олово-свинец, Формула изобретения

2,4-Диметил-6- (М-1-нафтил) амино-1,3-диоксан формулы Г

"Ъ

703529 блескообразующее дейэлектрохимическом олово- сви- сплава

Редактор Л. Емельянова

Заказ 7755/2б проявляющий ствие при осаждении нец. ь

Источники информации. принятые во внимание при эк«иертизс

1. Патент Великобритании Н 115!460, кл. С 23 Ь, опублик. 1969.

Составитель И. Дьяченко

Техред . М. Петко Корректор Е. Папп

Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4