Способ количественного определения бис-/3-амино-1,2,4- триазолила-5/

 

ОП ЫСД

И ЗОВРЕТЕйй",, Союз Советских

Социапнстичееиих

Республик (61) Дополнительное к авт свид-ву(22)Заявлено 11.02.77(21) 2451652/23-04 с присоединением заявки М (51)M. т(л.

Ct01 тч 21/24

Веудерстевииьй кенитет

СССР дв делан изебретеииЯ и еткрытиЯ (23) Приоритет

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень .% 3 (53) УДК 543.432 (088.8) Дата опубликования описания 30.01.80 (72) Авторы изобретения

В. В. Бардин, А. А. Мохов, Р. А. Пасечнова и И. В. 11елпнский

Ленинградский, ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

БИС-(3 АМИКО-1,2э4-ТРИАЗОЛИЛА-5) Изобретение относится к области аналитической химии, в именно к способам количественного определения бис- (3-амино-1,2,4-триазолила-5) .

Известен метод количественного опре5 деления азотсодержаших органических соединений, эаключаюшийся в титровании анализируемой пробы в присутствии ледяной уксусной кислоты раствором хлорной кислоты и присутствии индикатора )1), Недостатком способа является низкая избирательность.

Наиболее близким к описываемому изобретечито по технической сушности и достигаемому результату является способ количественного определения бис- (3-амино-1,2,4-триазолила-5), заключаюшийся в последовательной обработке анализируемой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, 1-нафтиламином и раствором углекислого натрия с последуюшим спектрофотометрированием полученного окрашенного раство а (21.

Недостатком способа является низкая избирательность определения,т.е. невозможно определить бис-(3-амино-1,2,4триазолил-5) в присутствии аминогуанидина.

Белью изобретения является повышение избирательности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5), заключаюшимся к том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают серной кислотой, нитритом натрия и сульфаниловой кислотой и анализируемую пробу и сульфаниловую кислоту берут при молярном соотношении от 1:600 до 1:2000.

Отличительными признаками способа являются использование в качестве минеральной кислоты серной кислоты и в качестве аэосоставляюшего агента-сульфаниловой кислоты и чо, tTQ анализируемую пробу и сульфаниловую кислоту берут при

V11440 ) разбавляют 20%-ным раствором серной кислоты, охлаждают .холодной водой до комнатной температуры, доводят до метки

20%-ной .серной кислотой, тшательно пе.—

5 ремешивлют и дают раствору стоять в течение 30 мин. Пс истечении 5 мин

3 моляр11ом соотношении от 1:600 до

Х: 2000.

Количество анализируемого бис-(3амино--1,2,4-триазслила-5) спределяют по калибровочному графику.

Определ"ние содержания бис-(3-амино-1,2 4-триазолила-5) B прсмышленных образцах является важным, так KQK от содержания бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) в продуктах зависит качество новых солей, получаемых на его основе.

П р н м е р 1.,Пля анализа промышленных образцов берут навеску с содержанием бис-(3-амико-1,2,4 †триазолила-5) 5-8 мг, помещают в сухую мерную колбу емкостью 50 мл„приливают

35мл, 65%-ной серной кислоты и перемешиваюч раствор до растворения навески.

Затем в колбу дозируют при перемешивании 0,075 мл 10%-ного раствора ро нитрита натрия и раствором 65%- ной серной кислоты доводят до метки.

5-7 мл приготовленного раствора дозируют в сухую мерную колбу на 50 мл и разбавляют до объема 35 мл 20%-ной 25 серной кислоты.

К раствору приливают 10 мл 0Ä5 н. сульфаниловой кислоты, одновременно включают секундомер и доводят до метки 20%-ной серной кислотой. Через 30 .30 мин раствор фотометрируют относительно раствора сравнения.

Расчет содержания основного вещества ведут по формуле

e lc м 4Оо х. %;= — — с1 М

2 где +J — объем разбавления

М;, - объел. л rêaoòû;

М вЂ” соде рж:.н iе сис-(3-амино-1,2, 4-триазолила-5), найденное по графику, мкг/50 мл" сМ вЂ” павеска бис-(3-амино-1

1,2,4-триазолипа-5),, взятая на анализ, г, Пример 2. Для построения калибровочного графика ряд стандартных раст- о5 воров с различной концентрацией основнсго вешества фотсметрируют относительно раствора сравнения.

Из исходного раствора, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, с содержанием бис-(3-амино-1,2,4-триазолипа-5) 100 мкг/мл, отбирают аликвотьI 2,0> 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мл, полаешают их в сухие мерные колбы емкостью

50 мл и разбавляют до объема 35 мл

20%rHof3 серпой кислотой.

В первую колбу в> осят 10 мл сульфаниловой кислоты и сдпсвр менно включают сскундсм; р ° 3:1тг м ссдср11;им0 колбъ1 после приготовления первого раствора аналогичным образом готовят раствор во второй колбе, через следующие 5 мин— в третьей колбе и т. д.

По истечении 30 мин с л1оментл приливания в каждую колбу сульфа иловой кислоты приготовленные растворы фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с тсл1циной поглощающего слоя 50,0 нм, используя светофильтр № 3 (400+5 нм) .

По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах, концентрация бис-(3-амико-1, 2,4-триазолила-5), мкг/50 мл — оптическая плотность раствора (относительно единицы).

Пример 3. Соотношение анализируемой пробы и серной кислоты 1:600.

B. сухую мерную колбу на 50 мл помешают 2 мл раствора с концентрацией

100 мкг/мл, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, и разбавляют до объема 30 мл 20%-ной серной кислоты.

В колбу вносят 4 мл сульфаниловой кислоты и вкл1очают секундомер, содержимое колбы разбавляют 20%-ным раствором серной кислоты, охлаждают холодной водой до комнатной температуры, доводят до метки 20%-ной серной кислотой, тшательно перемешивают и дают стоять.

По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с толшиной псглощаюшего слоя

50,00; оптическая плотность Э=0,052, Пример 4. Соотношение анализируемой пробы с серной кислоты

1: 1200.

В сухую мерную колбу на 50 мл помешают 2 мл раствора с концентрацией

100 мкг/мл, приготовленного по методике, изложенной в пример"; 1, и разбавляют до объема 35 мл 20%-ной серной кислоты.

В колбу вносят З л1л сульфаниловсй кислоты и пклк>чают с кундсм".р. Сод".ржимое колбы разб;и:ля1ст 20%-ным раствором се(1нОЙ кислст1!, охлаждают холод ной BolIop дс ксли1лтной т мп р ту(;1.f1 доводят до м тк . 20", -1 ой с;11ной кисло-/11440

Составитель Л. Соломенцева

Редактор В. Минясбековя Техред О. Андрейко Корректор И. Мускя

Заказ 9000/30 Тираж 1019 Подписное

UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскяя наб., д. 4/5

Филиял ППП "Петент, г. Ужгород, ул. Про ктняя, 4

5 той, тшятельно перемешивают и .дают

CTOHT6i

По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнения в кюве5 тах с толшиной поглошяюшего слоя

50,00мл; оптическая плотность 2 0,052.

Пример 5. Соотношение анализируемой пробы и серной кислоты 1:2000.

В сухую мерную колбу на 50 мл по- !О мешают 2 мл раствора с концентрацией

100 мкг/мл, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, и разбавляют до объема 35 мл 20%-ной серной кислоты. В колбу вносят 12 мл сульфаниловой кислоты и включают секундомер.

Содержимое колбы разбавляют 20%-ным раствором серной кислоты охлаждают холодной водой до комнатной температуры, доводят до метки 20%-ной серной кисло- 20 той, тшательно перемешивают и дают стоять

По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с толшиной поглошяюшего слоя

50,00 мм; оптическая плотность 3= 0,052, Следовательно, изменение содержания сульфаниловой кислоты от 4 до 12 мл, что составляет до 600 до 2000 молей сульфаниловой кислоты на 1 моль бис-(З-амино-1,2,4-триазолила-5), не влияет

6 на изменение оптической плотности ф. — метрируемого раствора.

Ф о p M g ë а и з о б р Ð т е flH я

Способ количественного оправдал ния бис-(3-амино-l,2,4-триязолипа-5) путям последовательной обработки яняли шру»мой пробы минеральной кислотой, нитритом натрия и азосоставляюшим агентом с последуюшим колориметрировянием полученного окрашенного раствора, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с ц".лью повышения избирательности опрс делеjtlr H качестве минеральной кислоты использун.т серную кислоту, в качестве азосостявляюшего агента используют сульфянилопую кислоту и анализируемую пробу и сульфяниловую кислоту берут при моллрном соотношении от 1:600 до 1:2000.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ГОСТ 17444-72 Методы опреде.— ления содержания основного вг-ш ствя азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот .

2. Коренман И. M. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., "Химия, 1970, с. 26-27 (прототип) .