Способ изготовления плотной керамики из стабилизированной двуокиси циркония

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛОТНОЙ'КЕРАМИКИ из СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, включаняций в себя операции соосаждения компонентов из растворов солей, прокаливания порошка, мокрого помола_, сушки, формования и спекания, ^о jr л и ч а ю щ и и <: я; тем, что,с целью повьшения плотности изделий,, сокращения времени помола, соосажденную смесь делят на три части и прокаливают первую и вторую части в течение 2 ч при 1250±10 С и 1050+20 С соответственно, а третью - в течение 6 ч при температуре 870+ 10 С и перед помолом смешивают прока- ,ленный порошок в соотношении 59- '61 мас.%, первой части, 14-16 мас.Х второй части и 24-26 мас.% - третьей.(Пс^юX)00 Одсо

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (И) Ш4С04ВЗ 8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

) (2l ), 2502445/29-33 (22) 04.07.77 (46) 23.61.88. Бюл. 9 3 (71) Восточный научно-,исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности (72) Ю.С. Торопов, С.Ю. Плинер, Д.С. Рутман, Г.С. Матвейчук, А.Ф. Маурин, В.С. Попова, Г.А. Таксис и Т.Т. Пакина (53) 666.764.23(088.8) (56) Химическая технология керамики и огнеупоров. Под ред. Будникова П.П. и Полубояринова Д.Н., М., Изд-во по ,строительству, 1972, 54-60.

"I.ceram. $ос. Уарап", 1973, ч. 81, У 937, с. 391-398.

Отчет ВИО. Совершенствование технологии изготовления твердых электролитов и конструкционной окисной керамики. гос.рег. 76006052, инв.

В 5461173, Свердловск, 1975. (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛОТНОЙ

:КЕРАМИКИ ИЗ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДВУОКИ СИ ЦИРКОНИЯ, включающий в себя операции соосаждения компонентов из растворов солей, прокаливания порошка, мокрого помола, сушки, формования и спекания, отличающийся, тем, что,с целью повьнпения плотности изделий,. сокращения времени помола, соосажденную смесь делят на три части и прокаливают первую и вторую а части в течение 2 ч при 1250+10 С и

О

1050+20 С соответственно, а третью— в течение 6 ч при температуре 870+ о

10 С и перед помолом смешивают прока,ленный порошок в соотношении 5961 мас.Х, первой части, 14-16 мас.Х второй части и 24-26 мас.7 — третьей.

728369

Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано для изготовления плотной керамики, например, вакуум-плотных твердых электролитов из стабилизированной двуокиси циркония для электрохимических систем.

Известен способ подготовки материала для изготовления плотных огнеупорных изделий, заключающийся в измельчении исходной шихты в вибромельнице. Недостатком этого способа 1 является то, что при помоле в вибромельнице образуются частицы преимущественно монофракционного состава, не обеспечивающие плотную укладку частиц в отформованном изделии и не позволяющие создать вакуум-плотную структуру готового изделия. 20

Использование трехфракционного состава шихты позволяет существенно улучшить свойства керамики.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ 25 подготовки материала для изготовления плотной керамики, включающий в себя соосаждение компонентов из раствора солей, прокаливание порошка и мокрый его помол в шаровой мельнице с после- 30 дующим формованием и спеканием керамических иэделий.

Недостатком такого способа является невозможность получения измельченного материала с оптимальным поли35 фракционным составом вследствие того, чтО для помола используется материал монофракционного состава, и измельчение материала длительно из-за высокой прОчнОсти агрегатов пОлучаемых 40 при прокаливании порошков.

Цель изобретения — повышение плотности изделий и сокращение времени помола. 45

Для этого соосажденную смесь делят на три части, первую и вторую прока.ливают в течение 2 ч при 1250 +10 С и 1050+20 Ñ соответственно, а третью — в течение 6 ч при 870+20 С, а перед помолом смешивают прокаленный порошок в соотношении 59-61 мас. первой части, 14-16 второй части и

24-26X — третьей части.

Осуществление прокаливания при 55 указанных температурах позволяет получить полифракционный состав шихты, обеспечивающий плотную упаковку частиц при формовании.

Оптимальный состав получен из

60 мас. частиц, прокаленных при

1250 С (размер 2 мкм), из 15 мас., прокаленных при 1050 С (раэмер

0,6 мкм) и 25 мас.ч.Х, прокаленных при 870 С (размер 0,15 мкм)..

Прокаленные до разных температур порошки с размером агрегатов от 0,2 до 3 мкм при совместном мокром помоле за одно и то же время разрушаются до определенных размеров кристаллитов, которые обеспечивают полифрак ционный состав порошка, причем время, затрачиваемое на получение порошкового материала полифракционного состава, значительно меньше, чем при раздельном помоле исходного порошка, обожженного при одной температуре.

Время помола по предлагаемому способу составляет 1/3-1/4 от времени. помола по известному способу. Получаемый материал имеет определенный размер кристаллитов, поэтому при загрузке помольного агрегата можно рассчитать, какие следует загружать порошки с известной удельной поверхностью для получения материала после помола с оптимальным полифракционным составом.

Пример. 10 литров раствора, содержащего хлористый цирконий и хлористый иттрий с концентрацией по

ЕгΠ— 280 г/л и Х 0 — 43 г/л, вливают в емкость с 13 л раствора аммиака при постоянном перемешивании.

Образовавшуюся суспензию фильтруют на вакуумном нутч-фильтре и отфильтрованную массу сушат при 180 С в течение 72 ч.

Высушенный материал прокаливают следующим образом.

В процессе берут 60 мас. npu

1250 С в течение 2 ч (до размера кристаллитов 2 мкм), 15 при 1050 С в течение 2 ч (до размера кристаллитов 0,6 мкм) и 25 при 870 С в течение 6 ч (до размера кристаллитов

0,15 мкм). Для взятой окисной компо. — . зиции ЕгО -Y Î указанное соотношение порошков (60:15:25) Обеспечивает плотную упаковку частиц.

Порошки в указанном соотношении загружают в металлическую мельницу и размалывают в течение 20 ч при соотношении — материал: шары : вода

1:2:1. Готовность материала определяют рассевом проб. После помола материал отмывают соляной кислотой от

728369 изделия (5,61 г/смэ) по сравнению с 5,26 г/см по известному способу за счет оптимального полифракционного состава порошков. Повышение вакуум-плотности изделий увеличивает надежность их в работе.

Корректор М. ШаРоши

Редактор Н. Сильнягина Техред Л.Олийнык

Тираж 594 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 738

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 намолотого железа и доводят до консистенции шликера с плотностью

2,4 г/см и рН 1.

Из подготовленного шликера литьем в гипсовые формы формуют пробирки с толщиной стенки 1 мм, диаметром 12 мм н длиной 200 мм, которые затем обжигают в газовом горне при 1600 С.

Усадка изделий при обжиге составляет 17,5Х плотности материала в изделиях, полученных по предлагаемому способу, — 5,61 г/см

Сравнительные испытания показали, что из изделий, изготовленных по известному способу, вакуум-плотными являются только 707 изделий, в то время как иэделия, изготовленные согласно изобретению, все вакуум-плотные, Использование предлагаемого способа позволяет получать более плотные

Этот способ прост в осуществлении

1р и не требует специальных затрат для его реализации. При,осуществлении способа снижаются энергетические затраты на прокаливание порошков, так как часть порошков прокаливают при более низких температурах. Кроме того, сокращение времени помола также позволяет снизить энергетические зат1 раты на помол. В готовом материале за счет сокращения времени помола

2р значительно снижается намол железа, что позволяет ускорить отмывку от намолотого железа.